取代-2二氟苯类液晶的合成-河北师范大学学报.PDF

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34 / 3 / 河北师范大学学报/ / Vol. 34 No. 3 2010 5 JOURNAL OF HEBEI NORMAL UNIVERSITY/ Natural Science Edition/ May. 2010 1-取代-2, 4-二氟苯类液晶的合成* 1, 2 1 1 1 2 2 任惜寒 , 员国良, 刘文菊 , 韩耀华, 梁 晓, 唐 洪 ( 1. , 050091; 2. , 100084) :2,4-SuzukiGrignard,, 3 1--2,4- ;2,4- Suzuki 4 ,7 ., 99.9 %. :2,4-; ; Suzuki ; ; ; + :O 753 . 2 : : 1000-5854( 2010)03-0322-03 , , [1-2] .,1--2,4-., 7 1--2,4-,, [3-4] r () , . 1 1. 1 仪器与试剂 DSC822e ( #) ;HP6820 ( ) ; Hp5890-5972 (GC-MS, ) ; Perkin-Elmer240C ( Perkin E-l mor ) . , . 1.2 反应原理 1.3 实验过程 1.3. 1 2,4--1-(4-(4-) ) 1L 14.4 g(0.6 mol) 150 mL (THF) 1 , , 200 mL THF 116 g(0.6 mol)2,4-,,30 e ,2,4- , 30? 5 e ,30 min ,20 min 67 g(0.3 mol) 100 mL THF , 3 h, 30min,,65 mL 200g ,5 min, ,200 mL 1, ,3 . * :2009-08-25; : 2009-12-15 :/ 8630 ( 2008 03 304) :( 1974-) , , , , , . # 323 # 2 g , 110 e , 150 mL , 5~ 6 h, . , 13 , ,,80g . 99. 16% , 84 %. 80 g 160mL100mL26 g( ) 2L , 8h,, , ,300 mL 3 , 46g. 57 % , 99.7 %( , 99. 9 %, 40 %) , [3] ( 10 %) . 2,4--1-( 4-( 4-) ) 2, 4--1-( 4-(4-) ) . LC/ MS 1. 1.3. 2 4-(4-)-2, 2c, 4c- 500 mL 32 g( 0. 12 mol) 2, 4-46 g( 0.24 mol) 100 mL 100mL100mL25g( 0.28 mol) ,N , 3g ( ) , 8h, 2 , 200 mL, ,50 mL , ,3 , ,; , ,, ,2 ,20g .60 % , 99.9 %. # 324 # 4-(4-)-2c, 4c-4-(2- (4-) )-2c,4c- 4c--2d,4d-. 1. 2 1) 2,4-GrignardTHF ,, ,Grignard , , 2,4- . 2) Suzuki99.9 %, Grignard 3,99. 9 % , , 99.7 %. 3 ,,, . : [ 1] ISHIK W H,TOD ,DK D

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