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34 / 3 / 河北师范大学学报/ / Vol. 34 No. 3
2010 5 JOURNAL OF HEBEI NORMAL UNIVERSITY/ Natural Science Edition/ May. 2010
1-取代-2, 4-二氟苯类液晶的合成*
1, 2 1 1 1 2 2
任惜寒 , 员国良, 刘文菊 , 韩耀华, 梁 晓, 唐 洪
( 1. , 050091; 2. , 100084)
:2,4-SuzukiGrignard,, 3
1--2,4- ;2,4- Suzuki 4 ,7
., 99.9 %.
:2,4-; ; Suzuki ; ; ;
+
:O 753 . 2 : : 1000-5854( 2010)03-0322-03
,
,
[1-2]
.,1--2,4-.,
7 1--2,4-,,
[3-4]
r () , .
1
1. 1 仪器与试剂
DSC822e ( #) ;HP6820 ( ) ;
Hp5890-5972 (GC-MS, ) ; Perkin-Elmer240C ( Perkin E-l
mor ) .
, .
1.2 反应原理
1.3 实验过程
1.3. 1 2,4--1-(4-(4-) )
1L 14.4 g(0.6 mol) 150 mL (THF) 1 , , 200 mL
THF 116 g(0.6 mol)2,4-,,30 e ,2,4-
, 30? 5 e ,30 min ,20 min 67 g(0.3 mol)
100 mL THF , 3 h, 30min,,65 mL 200g
,5 min, ,200 mL 1, ,3 .
* :2009-08-25; : 2009-12-15
:/ 8630 ( 2008 03 304)
:( 1974-) , , , , , .
# 323 #
2 g , 110 e , 150 mL ,
5~ 6 h, . , 13 , ,,80g .
99. 16% , 84 %.
80 g 160mL100mL26 g( ) 2L ,
8h,, , ,300 mL 3 , 46g.
57 % , 99.7 %( , 99. 9 %, 40 %) ,
[3] ( 10 %) .
2,4--1-( 4-( 4-) ) 2, 4--1-( 4-(4-) )
.
LC/ MS 1.
1.3. 2 4-(4-)-2, 2c, 4c-
500 mL 32 g( 0. 12 mol) 2, 4-46 g( 0.24 mol) 100 mL
100mL100mL25g( 0.28 mol) ,N , 3g ( ) , 8h,
2
, 200 mL, ,50 mL , ,3 , ,; ,
,, ,2 ,20g .60 % , 99.9 %.
# 324 #
4-(4-)-2c, 4c-4-(2- (4-) )-2c,4c-
4c--2d,4d-.
1.
2
1) 2,4-GrignardTHF ,,
,Grignard , , 2,4-
.
2) Suzuki99.9 %, Grignard
3,99. 9 % ,
, 99.7 %.
3
,,,
.
:
[ 1] ISHIK W H,TOD ,DK D
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