固相萃取￣液相色谱￣串联质谱法测定中药材中7种甲氧基丙烯酸酯类.PDF

２０１３年３月 Ｖｏｌ.３１ Ｎｏ.３ Ｍａｒｃｈ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ２６４~２６９ 技术与应用 ＤＯＩ:１０.３７２４/ＳＰ.Ｊ. １１２３.２０１２.１００２１ 固相萃取￣液相色谱￣串联质谱法测定中药材中 ７ 种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量 １ ２ ２∗ １ꎬ２ １ 张育乐 ꎬ　 黄超群 ꎬ　 朱晓雨 ꎬ　 陈笑梅 ꎬ　 莫卫民 (１. 浙江工业大学化学工程与材料学院ꎬ浙江杭州３１００１４ꎻ２. 浙江出入境检验检疫局ꎬ浙江杭州３１００１６) 摘要:建立了采用固相萃取￣液相色谱￣串联质谱同时测定麦冬、玄参、延胡索中７ 种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留 量的方法ꎮ 样品经乙酸乙酯提取ꎬ氨基固相萃取柱净化后ꎬ经Ｃ 色谱柱分离ꎬ以甲醇和１０‰甲酸溶液为流动相梯 １８ 度洗脱ꎬ电喷雾正离子模式离子化ꎬ选择反应监测方式监测ꎬ串联质谱测定ꎬ外标法定量ꎮ 结果显示ꎬ各目标物在 １ 或２个数量级浓度范围内的线性关系良好ꎬ相关系数均大于０９９６ꎮ 醚菌胺、啶氧菌酯和肟菌酯的定量限为２ μｇ/ｋｇꎬ嘧菌酯和吡唑醚菌酯的定量限为４μｇ/ｋｇꎬＺ￣苯氧菌胺和醚菌酯的定量限为１０μｇ/ｋｇꎮ 各杀菌剂的回收率为 ６０４％ ~１１０％ꎬ相对标准偏差为１２％ ~１７％ꎮ 该方法能满足麦冬、玄参、延胡索中７种目标杀菌剂残留量的检测ꎮ 关键词:固相萃取ꎻ液相色谱￣串联质谱法ꎻ甲氧基丙烯酸酯类杀虫剂ꎻ中药材 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０３￣０２６４￣０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｖｅｎｓｔｒｏｂｉｌｕｒｉｎｆｕｎｇｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎＣｈｉｎｅｓｅｈｅｒｂｓｂｙｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ １ ２ ２∗ １ꎬ２ １ ＺＨＡＮＧＹｕｌｅ ꎬＨＵＡＮＧＣｈａｏｑｕｎ ꎬＺＨＵＸｉａｏｙｕ ꎬＣＨＥＮＸｉａｏｍｅｉ ꎬＭＯＷｅｉｍｉｎ (１. ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＭａｔｅｒｉａｌꎬＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＨａｎｇｚｈｏｕ ３１００１４ꎬＣｈｉｎａꎻ ２. ＺｈｅｊｉａｎｇＥｎｔｒｙ￣ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕꎬＨａｎｇｚｈｏｕ ３１００１６ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＡｎＬＣ￣ＭＳ/ＭＳｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｖｅｎ ｓｔｒｏｂｉｌｕｒｉｎｆｕｎｇｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅｈｅｒｂｓ. ＴｈｅｓｔｒｏｂｉｌｕｒｉｎｆｕｎｇｉｃｉｄｅｓｉｎｃｌｕｄｅＺ￣ｍｅｔｏｍｉｎｏｓ￣ ｔｒｏｂｉｎꎬｋｒｅｓｏｘｉｍ￣ｍｅｔｈｙｌꎬｄｉｍｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎꎬｐｉｃｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎꎬｐｙｒａｃｌｏｓｔｒｏｂｉｎꎬａｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎａｎｄｔｒｉ￣ ｆｌｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎ. Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅａｎｄｃｌｅａｎｅｄ￣ｕｐｂｙａｎａｍｉｎｏＳＰＥｃｏｌ￣