四羰基钴钠的制备研究-工业催化.PDF

2004 年 6 月 工 业 催 化 J une 2004 第 12 卷 第 6 期 　　　　　　　　　　　　INDU STR IAL CA TAL YSIS 　　　　　　　　　　　　　　Vol . 12 　No . 6 催化剂与载体制备 四羰基钴钠的制备研究 宋伟红 ( 中国石化上海石油化工研究院 , 上海 20 1208) 摘 　要 :用红外光谱和碘量法定性 、定量测定了四羰基钴钠均相络合催化剂的物化性能 。讨论了用 氯化钴和一氧化碳在常温常压下合成四羰基钴钠的反应中 ,温度 、还原剂和溶剂的选择以及溶剂含 水量对产率的影响 。 关键词 : 四羰基钴钠 ;还原剂 中图分类号 : TQ426 . 92 　　文献标识码 :A 　　文章编号 (2004) Preparation of tetracarbonyl cobaltate sodium S ON G Weihong ( Sinopec Shanghai Research Instit ute of Pet rochemical Technology , Shanghai 20 1208 , China) Abstract :Prep aration of tet racarbonyl cobalt ate sodium , an import ant homogeneous complex cat alyst , was st udied . Tet racarbonyl cobalt ate sodium p rep ared was analyzed qualit atively and quantit atively by IR and iodimet ry . Influence of temperat ure , reducing reagent and solvent on t he yield of N a [ Co (CO) 4 ] were investigated . Key words :tet racarbonyl cobalt ate sodium ; reducing reagent s CL C number : TQ426 . 92 　　Document code : A 　　Article ID : (2004) 　　四羰基钴钠是一种重要的均相络合催化剂 ,可 体系的温度 ,CO 钢瓶气经流量计控制后 ,鼓泡进入 用于多种酮 、酸 、酯的羰基化合成 。它可以在高压下 反应体系 。 由CoCO3 与 CO 合成 ,也可以在常温常 、压下用 Co 1. 2 　羰基钴钠的分析 Cl2 和 CO 合成[ 1 - 2 ] 。在羰基化反应 中 , 虽然 Pt 、 产品四羰基钴钠的定性分析采用红外光谱液膜 Pd 、Rh 络合物的催化效果好于羰基钴钠 ,但是羰基 法 。在 1 900 cm - 1处有一个较强的吸收峰 ,该峰与 钴钠的价格便宜 ,因而仍受研究者的重视 。在常温 、 四羰基钴钠 的特征吸收峰吻合 , 与其他文献 的报 常压下合成苯乙酸和丙二酸二乙酯的研究中 ,进行 道[3 - 4 ]基本一致 。产 品的定量分析采用排水法 。 了该催化剂的制备研究 ,并建立了一套检测羰基钴 四羰基钴钠与 I2 发生迅速 、彻底的氧化还原反应 : 钠产率的简便而有效的方法 。 2 [ Co (CO) 4 ] - + 3 I2 2Co I2 + 8CO + 2 I -