水中溶解氧DO的测定——碘量法-厦门隆力德.PDF

Xiamen Lawlink Development Co., Ltd. 水中溶解氧（水中溶解氧 （DO ）的测定）的测定——碘量法碘量法 水中溶解氧水中溶解氧 （（ ））的测定的测定 碘量法碘量法 1 目的目的 目的目的 1.1 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法； 1.2 掌握水样存在不同干扰物时的处理方法或选用合适的测定方法。 2 原理原理 原理原理 测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水清洁水可直接采用碘量法测定。其原理是：水样中加入硫 清洁水清洁水 酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀 溶解并与碘离子反应，释出游离碘。以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，却可计算出溶解氧的含量。 反应式如下： MnSO +2NaOH=Mn(OH) ↓+Na SO 4 2 2 4 （白色） 2Mn(OH) +O =2MnO(OH) ( 棕色，即 H MnO 亚锰酸) 2 2 2 2 3 MnO(OH) +2KI+2H SO =I +MnSO +K SO +3H O 2 2 4 2 4 2 4 2 I +2Na S O =2NaI+Na S O （连四硫酸钠） 2 2 2 3 2 4 6 3 仪器仪器 仪器仪器 3.1 250ml 溶解氧瓶或具塞试剂瓶 2 个。 3.2 50ml 滴定管 2 支。 3.3 1ml 移液管 3 支，25ml 、100ml 移液管各 1 支。 3.4 10ml、100ml 量筒各 1 个。 3.5 250ml 碘量瓶 2 个。 4 试剂试剂 试剂试剂 4.1 硫酸锰溶液 将 MnSO ·4H O 480g 或 MnSO ·2H O 400g 溶于蒸馏水中，过滤后稀释成 1000ml。 (此溶液中不能含有高价锰， 4 2 4 2 试验方法是取少量此溶液加入碘化钾及稀硫酸后溶液不能变成黄色，如变成黄色表示有少量碘析出，即表示溶液中 含有高价锰) 。 2− - + 2+ Mn0 3 +2I +6H =I +Mn +3H 0 2 2 4.2 碱性碘化钾溶液 溶解 350g 氢氧化钠于 300—400ml 蒸馏水中，冷至室温。另外溶解 300g 碘化钾于 200ml 蒸馏水中，慢慢加入已 冷却的氢氧化钠溶液，摇匀后用蒸馏水稀释至 1000ml （为强碱性溶液，腐蚀性很大，使用时注意勿溅在皮肤或衣服 上)，如有沉淀，则放过夜后，倾出上清液贮藏于塑料瓶或棕色瓶中。 4.3 浓硫酸 比重 1.84，强酸腐蚀性很大，使用注意勿溅在皮肤或衣服上。 4.4 1 ％淀粉指示液 称取 2g 可溶性淀粉，溶于少量蒸馏水中，用玻璃棒调成糊状：慢慢加入(边加边搅拌)刚煮沸的 200mL 蒸馏水中， 冷却后加入 0.25g 水杨酸或 0.8g 氯化锌 ZnCl2 防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要 重新配制。 厦门隆力德环境技术开发有限公司 Tel ：0592-5165901/5164321 mail@ Xiamen Lawlink Development Co., Ltd. 4.5 (1+1)硫酸溶液 将浓硫酸( 比重 1．84)与水等体积混合。 4.6 硫代硫酸钠溶液 C(Na S 0 )=0