液珠萃取比色法测定化探样品中的金银.PDF

第２３卷　第１期　　　　　　　　　　　　　 桂 林 工 学 院 学 报 　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．２３Ｎｏ．１ ２００３年 １月　　　　　　　　　ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＧＵＩＬＩＮＩＮＳＴＩＴＵＴＥＯＦＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ　　　　　　　　Ｊａｎ２００３  文章编号：１００６－５４４Ｘ（２００３）０１－０１３６－０３ 液珠萃取比色法测定化探样品中的金、银 段 树 荣 （内蒙古自治区有色地质勘查局１０８队，内蒙古 赤峰　０２４００６） 摘　要：在１０％ＨＣｌ介质中，采取用二苯硫脲 （ＤＰＴＵ）－甲基异丁酮 （ＭＩＢＫ）泡沫塑料 富集，以金试剂液珠萃取比色法，连续测定化探样品中Ａｕ和Ａｇ．该方法机理在于当富集 Ａｕ和Ａｇ的ＤＰＴＵ－ＭＩＢＫ泡塑灰化后，用 １＋１ＨＮＯ 溶解Ａｇ，Ａｕ不溶于ＨＮＯ 而留在残 ３ ３ 渣中．利用吸管吸取Ａｇ的有色液珠，可将Ａｕ和Ａｇ分离．方法的检出限 （１０ｇ称样）：Ａｕ －９ －９ ０５×１０ ，Ａｇ５×１０ ． 关键词：二苯硫脲－甲基异丁酮 （ＤＰＴＵ－ＭＩＢＫ）；泡沫富集；液珠萃取比色法；金；银 ① 中图分类号：Ｏ６５２６２；Ｏ６１４１２２；Ｏ６１４１２３　　文献标识码：Ｂ 　　采用 ＨＣｌ－ＮａＣｌ－ＫＭｎＯ 为溶剂，以封密溶 ＤＰＴＵ于烧杯中，用２０ｍＬ丙酮溶解，加入２０ｍＬ ４ 样法分解试样．利用自制的二苯硫脲 －甲基异丁 ＭＩＢＫ，，混匀，将５ｇ泡塑浸入溶液中，用玻璃棒 酮 （ＤＰＴＵ－ＭＩＢＫ）泡塑，在 １０％ ＨＣｌ介质中富 挤压，使丙酮溶液均匀吸在泡塑上，取出放在瓷 集分离 Ａｕ，Ａｇ．泡塑经灰化解脱后，以金试剂 盘上风干备用． ［４，４－双 （二乙氨基）二苯甲硫酮］－ＴＢＰ（磷 　　聚乙烯样瓶；封密式水浴溶样器． 酸三丁酯）－ＴＯＡ（三正辛胺）液珠萃取比色法 １２　分析程序 分别测定Ａｇ，Ａｕ． １２１　样品溶液的制备　称取２０ｇ试样于聚乙烯 溶样瓶中，加入５ｇＮａＣｌ、１ｍＬ饱和 ＫＭｎＯ、４０ １　实验部分 ４ ｍＬ１＋１ＨＣｌ加盖拧紧、摇匀．置于封密式水浴溶 １１　主要试剂与设备 样器加热至 １００℃，保温 １０ｍｉｎ．取出冷却，启 　　Ａｕ，Ａｇ标准溶液，按常规方法制备，工作溶 盖，加水至２００ｍＬ，摇匀、放置澄清． 液浓度分别为 １ｍｇ／Ｌ和０１ｍｇ／Ｌ（Ａｕ为 １０％ １２２　Ａｕ和 Ａｇ的测定　移取 １００ｍＬ上层清液 ＨＣｌ介质、Ａｇ为１０％ＨＮＯ 介质）． 于聚乙烯溶样瓶中，投入０１ｇＤＰＴＵ－ＭＩＢＫ泡 ３ 　　００１％金试剂－ＴＢＰ－ＴＯＡ混合显示剂：称取 塑，振荡３０ｍｉｎ后将泡塑取出，用水洗清至中性， ００１ｇ金试剂用５ｍＬ丙酮溶解后，加入 ３０ｍＬ 挤干，放入２０ｍＬ瓷坩埚中，加入２ｍＬ酒精明火 ＴＢＰ、１０ｍＬＴＯＡ，移至 １００ｍＬ棕色容量瓶中， 灰化后，加２滴２０％ＮＨＦ，然后置于高温炉上灼 用乙醇定容、摇匀． 烧至无炭质存在，冷却后，加入１＋１ＨＮＯ，加热 ３ 　　ＨＡＣ－ＮａＡｃ缓冲溶液：ｐＨ３３，混合掩蔽 溶解Ａｇ，蒸干后加入２滴２０％尿素，３滴 ｐＨ３３ 剂．