新型酸性光亮镀锡铜合金镀液中锡的测定.PDF

维普资讯 新型酸性光 亮镀锡铜合金镀液 中锡 的测定 罗序燕。张彩霞 (江西理工大学材料与化学工程学院，江西 赣州341000) [摘 要] 为消除cu¨的干扰，防止sn“，sn 的水解，建立了一套采用解蔽返滴定法，不经分 离对新型酸性光亮镀锡铜合金镀液中的锡进行测定的分析方法。在 pH值为5．5的醋酸一吡啶缓冲 溶液中，用2．5gNHF解蔽，4滴XO、1mLCPB指示终点，锌盐返滴定镀液中的锡。结果表明，选择 3．0mLH2O2，1．0mL甘油 ，加热 6min对测定结果无影响。1．0mL抗坏血酸 ，2．0mL硫脲可掩蔽 Fe¨及cuh的干扰。该法操作简便快速，准确度高，加标回收率达99．80％以上。适合镀锡、锡铜合 金镀液中锡的测定。 [关键词] 分析检测；锡；配位滴定；锡铜合金；光亮镀 [中图分类号]0655．2 [文献标识码]B [文章编号]1001—1560(2006)01—0077—03 O 前 言 用甘油抑制锡的水解效果较好，即使在pH=10时 锡也不水解。同时，镀液中少量 cu¨，Fe¨及 Fe¨ 从环境保护出发，易降解的脂肪胺和脂肪醛合 的存在，在该pH值条件下，若不加以掩蔽，也可以 成的希夫碱 (DLO1、DL02、DL03)可用作酸性镀锡 和EDTA形成稳定的配合物，从而干扰测定。为 及酸性镀锡铜合金的光亮剂。新合成的希夫碱在 此，建立了一套适合于使用不经分离而能测量希夫 酸性镀液中，通过氮与 sn¨形成配合物，有稳定 碱光亮剂镀液中锡的分析方法。该法操作简便，重 sn¨的作用…，也能与cu 形成配合物，可以防止 现性好，准确度高，加标回收率达99．73％以上。 或极大减缓镀液中锡板置换 cu¨，使镀液稳定和 镀层质量提高。该希夫碱用作电镀锡铜合金防止 1 试 验 紫铜毛细管变色已在生产中推广使用 J。为了监 控电镀液的组成，有必要定时对镀液中的 sn¨， 1．1 原理 sn 和总锡进行分析。常用方法是碘量法和ED． 在酸性溶液中，加入 EDTA配位大量锡，用抗 TA法，碘量法测定锡含量时，若不采取分离手续， 坏血酸掩蔽铁，硫脲掩蔽铜，用HO将 sn¨氧化为 溶液中的铜能被还原为低价铜，与碘作用，使终点 Sn“， 在pH=5．5左右，以XO为指示剂，硝酸锌 消失，给分析带来较大的误差，且终点不明显，极易 返滴过量的EDTA，然后加入NHF解蔽，再用标准 返蓝。当镀液中锡含量很低时，误差较大，若采用 锌溶液滴定析出的EDTA，由此计算出锡。 配位滴定法测定锡则可避免上述问题。但是sn¨ C(Sn)=ll8．71( — 。)C 在pH3．4，sn 在pH1时水解沉淀，妨碍配位 式中 ．——第一终点时的体积读数 滴定的进行。在返滴定法测锡中虽有过量 EDTA — — 第二终点时的体积读数 存在，滴定前调整酸度时，锡仍会水解析出。氯化 C——Zn(NO，)浓度 钾抑制锡的水解不理想，在pH=6时即有浑浊；而 1．2 主要试剂 1．000g／L的锡标准溶液；0．025mol／L的ED— [收稿 日期] 2005—09—30 [基金项 目] 江西省 自然科学基金资助项 目(985023) TA溶液，0．01500mol／LZn(NO3)2标准溶液， pH：5．5醋酸．吡啶缓冲溶液，0．5％的XO溶液，