离子液体富集鄄热脱附鄄气相色谱鄄质谱联用法测定空气中-分析化学.PDFVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第4 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 531 ~535 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2014.31114 离子液体富集鄄热脱附鄄气相色谱鄄质谱联用法 测定空气中半挥发性有机物 * 霍江波摇 王小逸 摇 孙东玲摇 赵靖强摇 林兴桃 (区域大气复合污染防治北京市重点实验室,环境与能源工程学院,北京工业大学,北京 100124) 摘摇 要摇 利用离子液体1鄄丁基鄄3鄄甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐[BMIM][NTF ]作为富集剂,建立了离子 2 液体富集鄄热脱附鄄气相色谱鄄质谱联用(ILs鄄ATD鄄GC鄄MS)快速测定室内空气中5 种邻苯二甲酸酯类物质 (DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP)和2种多溴联苯醚(PBDE鄄28、PBDE鄄47)半挥发性有机物的方法。 采用白色担 体负载[BMIM][NTF ]离子液体,主动采样的方式来进行采样,离子液体的负载量为 15%,采样流量为 2 1L/ min,采样时间为90 min;热脱附的条件为:二阶段脱附模式,脱附气体为氦气;第一阶段样品管脱附,脱 附温度280 益,脱附时间15 min,脱附流速50 mL/ min;冷阱捕集温度0 益,第二阶段冷阱脱附,脱附温度 280 益,脱附时间5 min,升温速率40 益/ s,阱前阱后均无分流;六通阀温度230 益,传输线温度280 益;气相 色谱质谱的条件为:初始温度为100 益保持1min,以10 益/ min 的速率升至200 益,再以6 益/ min 的速率升 至250 益,保持10 min。 本方法的检出限为0.001~0.014 ng,回收率为97.1% ~113.8%,相对标准偏差RSD 为3.3% ~9.9%。 对来自于北京市区内10 个办公室的空气样品进行了测定。 在这些样品中,主要检测到 3 DMP,DEP,DBP,DEHP这4类物质,浓度在189.4 ~2074 ng/ m 之间。 结果表明,离子液体能够作为空气中 SVOCs的富集材料,进一步开拓了离子液体应用的领域。 关键词摇 离子液体;热脱附;气相色谱/ 质谱;邻苯二甲酸酯;多溴联苯醚 1摇 引摇 言 痕量和超痕量环境污染物质的测定,特别是空气中半挥发性有机化合物(SVOC)的测定是环境分 [1] [2,3] 析化学的热点和难点 。 SVOCs在空气中主要以气态和气溶胶两种形式存在 ,对于气态的SVOCs, 常用的采样方法主要有溶液吸收法、固体吸附剂法、纤维滤膜法等,常用富集材料有XAD鄄2、Tenax、聚氨 基甲酸乙酯泡沫(PUF)等[4~6] ;对于固态颗粒物,常用的采样滤膜有玻璃纤维滤膜(GFF)、石英纤维滤 [7,8] 膜、铝箔滤膜等 。 大气中SVOC 的检测一般先利用对其有吸附性能的材料进行吸附采样,或薄膜采 样,再经过较复杂的前处理过程,如溶剂提取、浓缩、提纯等步骤,前处理过程不但耗时,且消耗大量溶 剂,容易对环境造成污染[9~11]。 离子液体结构特殊,性质优越,对无机、有机物质和聚合物都具有良好的溶解性[12~14]。 采用离子液 体作为富集