非色散红外吸收法-国家海洋标准计量中心.DOCVIP

非色散红外吸收法-国家海洋标准计量中心.DOC

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ICS FORMTEXT FORMTEXT 点击此处添加中国标准文献分类号 FORMTEXT 备案号: FORMTEXT HY 中华人民共和国 FORMTEXT 海洋行业标准 FORMTEXT XX/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 海水总溶解无机碳的测定 —非色散红外吸收法 FORMTEXT Determination of dissolved inorganic carbon in sea water — non-dispersive infrared absorption method FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT (本稿完成日期)2014年7月10日 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 国家海洋局发布 XX/T XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 6 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。 本标准起草单位:国家海洋环境监测中心。 本标准主要起草人:徐雪梅、郑楠、臧昆鹏、赵化德、霍城、王菊英、穆景利。 海水总溶解无机碳的测定—非色散红外吸收法 范围 本标准规定了以非色散红外吸收法测定海水总溶解无机碳的方法步骤。 本标准适用于大洋海水、近岸海水、河口区海水等总溶解无机碳含量的测定,测定范围为0.002 mmol/kg ~0.020 mmol/kg 。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T6682-2008 分析实验室用水 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 总溶解无机碳 Dissolved inorganic carbon,DIC 每千克海水中所含的以溶解态存在的无机碳(CO2、H2CO3、HCO3-、CO32-)量的总和。 方法原理 海水中的总溶解无机碳在酸性条件下转变为游离二氧化碳(CO2),以高纯氮气为载气将生成的CO2吹出,经干燥系统干燥,送入非色散红外分析仪测定CO2的量,计算海水中总溶解无机碳的含量。 试剂和材料 氮气:纯度≥99.999%。 水:GB/T 6682,一级。 氯化汞(HgCl2):分析纯。 氯化钠(NaCl):分析纯。 磷酸(H3PO4):分析纯。 硅脂。 标准海水:总溶解无机碳含量可以准确至0.002mmol/kg的标准海水。 酸液:将100 g±0.1 g氯化钠(5.4)溶解于约500 mL水(5.2)中,待完全溶解后,加入100 mL±1mL 磷酸(5.5),然后用水(5.2)稀释至1000 mL。 饱和HgCl2溶液:将8 g±0.1 g氯化汞(5.2)溶解于约100 mL水(5.1)中,充分搅拌,静置后溶液中有少量晶体存在。 仪器及设备 总溶解无机碳分析仪:可准确至0.002 mmol/kg。 恒温水浴:范围为 0℃~40℃,可准确至0.2℃。 烘箱。 马弗炉。 250 mL窄口硼化玻璃采样瓶。 玻璃注射器:无摩擦且气密性良好。 一般实验室常用设备。 实验室要求恒温。 样品的分样采集和贮存 采样瓶的预处理 以250 mL窄口硼化玻璃采样瓶(6.5)采样。使用前首先清洗采样瓶,置于烘箱(6.3)烘干后放入马弗炉(6.4)于450℃~500 ℃下烘烧2 h~4h,自然冷却后用水(5.2)冲洗干净,再次放入烘箱(6.3)烘干,冷却至室温后装箱备用。 采样步骤 采样顺序在溶解氧之后。采样时将洁净硅胶取样管一端接在采水器出口处,放出至少500 mL水样后淌洗采样瓶(6.5)3次,然后将硅胶取样管插到采样瓶(6.5)底部,慢慢注入水样,避免产生涡流和气泡,待水样装满并溢出约有采水瓶(6.5)体积一半时,将硅胶取样管慢慢抽出,关闭采水器。 样品的预处理 在水样中加入饱和HgCl2溶液(5.9)进行固定(添加体积一般为样品体积的0.02%~0.1%,但最小添加量应不小于50 μL)。然后在采样瓶(6.5)盖侧边均匀涂上对样品无沾污的硅脂(5.6),盖紧采样瓶(6.5)盖后左右拧转数次,使硅脂涂抹均匀,并用橡胶带固定采样瓶(6.5)盖,防止水样与大气间CO2交换及水样的蒸发。上下

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