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哈尔滨工程大学材化学院超轻合金组(教育部重点实验室) 电子探针显微分析 1、定性分析的基本原理 ２、定量分析的基本原理 X 射线谱仪系统 回转式波谱仪和直进式波谱仪 在电子探针中，一般点光源S不动，改变晶体和探测器的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。 回转式波谱仪 聚焦圆的中心O固定，分光晶体和检测器在圆周上以1：2的角速度运动来满足布拉格衍射条件。 这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而使X射线出射方向变化很大，在样品表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差。 直进式谱仪 直进式谱仪的特点:分光晶体从点光源S向外沿着一直线运动，X射线出射角不变，晶体通过自转改变?角。聚焦圆的中心O在以S为中心，R为半径的圆周上运动。 结构复杂，但X射线照射晶体的方向固定，使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同。 　X射线能谱仪（EDS） 下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。 在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。 电子探针 (Electron Probe Micro Analysis)：用焦斑很小的电子束(形象地喻为探针)作为激发源来激发被测样品的表面，激发样品中的各元素，产生特征X射线，用波谱仪(WDS)或能谱仪(EDS)测量X射线的波长或能量从而对样品上的微区进行定性或定量分析。 电子探针仪的种类很多，有电子探针X射线分析仪、电子探针显微分析仪、电子显微探针、X射线显微分析仪等。 电子探针的原理与扫描电镜基本相同，所不同的是检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。 两种类型： 波谱仪； 能谱仪。 电子探针显微分析 4.1概述 电子探针的应用范围越来越广，特别是材料显微结构－工艺－性能关系的研究，电子探针起了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点： 微区成分分析 元素分析范围广 定量分析准确度高 不损坏试样、分析速度快 电子探针显微分析 电子探针显微分析 电子探针分析的基本原理 　　电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观察，还可利用波谱或能谱，测量入射电子与试样相互作用产生的特征X 射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。 定性分析的基础是莫塞莱关系式: 组成试样的元素(对应的原子序数Z)与它产生的特征X 射线波长(λ)有单值关系，即每一种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对应，它不随入射电子的能量而变化。如果用X 射线谱仪测量电子激发试样所产生的特征X 射线波长或能量，即可确定试样中所存在元素的种类，这就是定性分析的基本原理。 电子探针显微分析 定性分析的基本原理 　　试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的强度IA (X射线计数)成正比:CA∝IA，如果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和已知成份的标样中A 元素的同名X 射线(如Kα线)强度，经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA: 电子探针显微分析 定量分析的基本原理 　　电子探针的主要组成部份为: 1. 电子光学系统、2. X射线谱仪系统、3. 显示与记录系统、4.扫描控制系统、5.真空系统、6.电源系统。 电子探针显微分析 电子探针的仪器构造 电子探针显微分析 谱仪分为二类: 一类是波长分散谱仪(WDS)， 一类是能量分散谱仪(EDS)。 电子探针显微分析 三 波谱仪的作用： 把由电子束激发产生的特征X射线通过分光晶体分光，由记录系统接收后转换为电讯号，进而放大、整形、显示。 二 波谱仪的组成 ：主要由分光晶体，X射线探测器以及精密机械系统、电子线路和记录显示系统 等组成。 　四 分光晶体 在微区分析中，如Moseley 定律所示，只要知道了样品发射的特征X射线的波长，即可知道该元素的名称。晶体对X射线的衍射为我们提供了探测特征X射线波长的方法。 　　（一）布拉格衍射：当X射线射入分光晶体时，将引起晶体中原子的电子发生振荡，而产生X射线衍射。 　　A　衍射条件：X射线晶格衍射平面（hkl）上产生衍射的条件为： 　　　1.　入射线和衍射线分别与衍射平面形成的二夹角相等。 　 2.　入射线和衍射线分别与衍射平面的法线共面。 　 3.　由相邻衍射平面反射的射线，其光程差为波长的　　　整数倍。