模块二中药中化学成分的常规分离技术.pptVIP

特点： 特别适合分离中等极性、分离因子较小的物质，如抗生素、脂肪酸、蛋白质、核酸以及激素等 不适于微量成分、极性过大或过小成分、分配系数受温度或浓度影响过大过程分、易乳化成分 效率高，操作条件温和，易于回收式样 操作繁琐，消耗溶剂多 原理： 利用各组分在两相间分配系数差异，让流动相形以液滴的形式通过作为固定相的液柱而达到分离纯化的目的。 液滴逆流分配法（DCCC） 分三各部分 输液部分---萃取管---检出器、自动收集仪 影响因素 溶剂因素、送液速度、输液管口径 适用范围 广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋白质、糖类的分离，特别是皂苷，利用氮气驱使流动相还可以分离易氧化物质的分离 优缺点 使用溶剂少，可定量回收式样，不需震荡，不产生乳化，分离效果较CCD好，但分离时间过长，连接处容易出现渗漏 高速逆流色谱（HSCCC） 80年代一种连续高效的液—液分配色谱分离技术，不用任何固态的支撑物或载体，利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。 1.利用在两相溶剂中分配系数不同进行分离的方法是（ ） A 萃取法 B 结晶法 C 沉淀法 D 色谱法 2.下列能与水互溶的溶剂是（ ） A 正丁醇 B 石油醚 C 异戊醇 D 丙酮 3．AB两物质在氯仿－水中的分离因子为100，则两者基本分离需要萃取（ ） A 10次 B 100次 C 1 次 D 20次 4.两相溶剂萃取法的原理是什么? 甲成份在互相接触的两相溶剂溶解达平衡时, 在水中的浓度为2%,在氯仿中为0.5% ,求k值。 5.甲成份在乙醚---水中k甲=C乙醚/C水=1/5；K乙=5。试问：谁在水中溶解度大?谁在乙醚中溶解度大?甲乙两成份可否用水-乙醚作萃取分离,为什么? 5.课堂练习 6.甲乙两成份在水-氯仿,水--乙醚的k值如下： 甲为0.5，乙为2；；甲为7.5，乙为0.75。 问：用那个溶剂系统作溶剂萃取效果好?为什么? 7.某热水提取液中含生物碱盐、酚性甙元、脂溶性色素、游离生物碱,使用萃取法分离它们。 8.萃取时,溶剂大量一次效果好还是少量多次效果好?为什么? 5.课堂练习 （四）沉淀法 1.原 理 往样品溶液中加入某种溶剂或试剂，降低某种（类）成分的溶解度，或与之反应生成难溶物，使从溶液中沉淀出来而达到分离的目的。 沉淀法可分为一般沉淀法和专属沉淀法，在此仅介绍前者。 2.一般沉淀法分类 酸碱沉淀法 酸溶碱沉法 碱溶酸沉法 试剂沉淀法 水提醇沉法 醇提水沉法 铅盐沉淀法 中性醋酸铅 碱式醋酸铅 1）酸溶碱沉法 原理：“同离子效应”（置换） 利用某些成分在酸（或碱）中溶解，继而又在碱（或酸）中生成沉淀的性质达到分离的方法。 适用范围： 具有酸性、碱性或两性有机化合物的分离提纯。 （四）沉淀法 碱提酸沉法，举例具内酯结构的化合物 2）试剂沉淀法 原理： 利用一些成分能与某些试剂产生沉淀的性质或利用某些成分在不同溶剂中溶解度的差异，通过加入特定试剂或溶剂，使生成沉淀，与其他成分分离。 适用范围： （1）发生沉淀反应 如：蛋白质沉淀鞣质。 （2）改变极性，降低溶解度而沉淀 水提醇沉法 主要沉淀水溶性大分子化合物。 醇提水沉法 主要沉亲脂性成分。 （四）沉淀法 雷氏铵盐沉淀法 3）铅盐沉淀法 原理： 利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水或稀醇溶液中能与许多天然化学成分生成难溶性的铅盐或铅络合物沉淀的性质，使有效成分与杂质分离。 适用范围： （1）中性醋酸铅 沉淀有机酸、蛋白质、氨基酸、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂苷、含羧基或邻二酚羟基的酸性或酚性物质； （2）碱式醋酸铅 沉淀除上述物质外，还有某些大分子中性成分、某些异黄酮及其苷、某些碱性较弱的生物碱。 （四）沉淀法 铅盐沉淀法 适用于具有邻二酚羟基的分离(CH3COO)2Pb ① 具邻二酚羟基的黄酮成分，可被中性醋酸铅沉淀； ② 不含邻二酚羟基结构的黄酮成分，可被碱性醋酸铅沉淀。 3）铅盐沉淀法 操作过程： 第一步: 醋酸铅沉淀的形成 先用中性再用碱式醋酸铅，得到醋 酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物和母液三部分； 第二步：脱铅处理 方法有三： 1.硫化氢法 优：脱铅彻底