行业标准氯硅烷甲基二氯硅烷三甲基氯硅烷甲.doc

YS ××××—201× PAGE PAGE 2 中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施××××- 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定 --气相色谱质谱联用法 Determination of methyldichlorosilane, trimethylchlorosilane and methyltrichlorosilane in chlorosilanes ??????????? Gas Chromatography - Mass Spectrometry （预审稿） YS/T xxxx-201x i YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS 29.045 H 17 YS/T ××××—×××× YS/T ××××—×××× PAGE II 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口 本标准负责起草单位：内蒙古盾安光伏科技有限责任公司。 本标准主要起草人：。 本标准系首次发布。 PAGE 4 PAGE 6 氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定 --气相色谱质谱联用法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准适用于氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定，三种含碳化合物的检测范围均为0.1mg/L～1000mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 4844.3 高纯氦 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 3723 工业用化工产品采样安全通则 3 方法原理 将氯硅烷样品经液体进样口导入气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），经毛细管色谱柱将氯硅烷主体和含碳杂质分开，采用全扫描方式定性含碳杂质的存在形式及其保留时间，用外标法对氯硅烷中碳杂质进行定量。 4 干扰因素 4.1 使用的化学试剂应当满足检测要求，纯度较低的试剂对检测结果影响较大，且会造成较大的数据误差。 4.2 配制的标准溶液放置时间不宜过长，长时间的低温或常温储存都会对标准溶液的数据准确性造成影响。 4.3 环境湿度太高，易导致三氯氢硅的水解及影响液体的进样量。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的试剂或材料。 5.1 高纯氦气：符合GB/T 4844.3中规定的的技术要求。 5.2 甲基二氯氢硅，色谱纯用高纯氦气保护。 5.3 三甲基氯硅烷，色谱纯用高纯氦气保护。 5.4 甲基三氯硅烷，色谱纯用高纯氦气保护。 5.5 氯硅烷， 色谱纯用高纯氦气保护。 碳杂质含量小于0.01 mg/L 5.6 苯，水含量＜1mg/L，醇类含量＜1mg/L 6 仪器和设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： ——气相色谱各温度控制：温度范围优于20～300℃； ——气相色谱程序升温：优于10阶； ——质谱范围：优于1.5～1090 amu； ——质谱分辨率：优于2M 单位质量分辨。 6.2 毛细管色谱柱，DB-VRX或能达到同等分离效果的毛细柱 6.3 自动进样器 6.4 与自动进样器匹配带PTFE头的10μL自动进样针。 6.5 注射器，1mL。 6.6 色谱进样瓶，容量2mL。 6.7 电子天平，精确到0.0001g 7 试样 氯硅烷样品为无色透明无肉眼可见杂质的液体 8 分析步骤 8.1 参考分析条件 8.1.1 进样口温度：140-200℃； 8.1.2 接口温度：200℃； 8.1.3 离子源温度：230℃； 8.1.4 柱温（程序升温）：初始温度50℃，保持30min；以30℃/min速度上升到150℃，保持2min. 8.1.5 进样量为1μL，脉冲分流，分流比为10:1 8.2 定性扫描 以氯硅烷（5.5）为溶剂用重量法将甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷都配制为约10mg/L的溶液，在GC-MS上进行全扫描确定保留时间，建议选择10:1分流比。 8.3 建立标准曲线 8.3.1 根据被测氯硅烷样品中碳