磐诺色谱测定水中的苯系物解决方案-二手气相色谱仪.PDF

磐诺色谱测定水中的苯系物解决方案 常州磐诺仪器有限公司分析应用中心 1 前言 苯系物是一类含苯环芳香族化合物的总称，通常代表性的组分有苯、甲苯、乙苯、间二 甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8 种化合物。其中，苯是已知的致癌物，其 余7 种组分均对人体有不同程度的毒性。自然界中苯系物的主要来源是石油化工、炼焦化工 等工业废水，这些工业废水常常对河流、地下水、空气等造成污染。因此，测定水和空气中 的苯系物含量对于人与自然本身有重要意义。空气中苯系物的测定方法通常基于热解析技术 展开，而水中苯系物的分析方法通常有顶空进样法和溶剂萃取直接进样法。 为了达到更高的检测灵敏度、更简便快捷的获得数据，本方法利用苯系物易挥发、在水 中溶解度极差的性质，基于气相色谱仪，采用顶空进样器与高灵敏度氢火焰离子化检测器相 结合，建立了一套简单、迅速、灵敏度高、重复性好、自动化的分析方法。 2 实验部分 2.1 仪器、试剂与样品 2.1.1 仪器 气相色谱仪(常州磐诺A91, 配制FID 检测器，顶空进样器) 2.1.2 试剂 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、甲醇等均为分析纯。 2.1.3 样品 来源于某市区自来水、市售纯净水。 2.2 实验方法 2.2.1 气相色谱分析条件的选择与优化 参考 GB/T 5750.8-2006 给出的色谱条件，并结合以往的工作经验，优化色谱条件后进 行方法学考查。优化后的色谱条件为： 进样口：240℃，分流比：~10:1 ；检测器：氢火焰离子化检测器，250℃；H2 ：30ml/min ； Air ：300ml/min ；尾吹(N2) ：30ml/min ；进样量：1ml(定量环) 色谱柱：WAX 30m×0.32mm×0.50μm，恒流模式，流速1.7ml/min 程序升温：45℃，平衡8min，以每分钟12℃升温至200℃，平衡2min 顶空进样器条件：样品瓶: 75℃, 30min; 阀箱: 105℃; 传输管线:115℃ 优化后的色谱图见图1。 Fig.1 HS-GC-FID 法测定水中的苯系物-完全分离色谱图 2.2.2 精密度试验 取4 个洁净20ml 顶空瓶，准确加入5ml 蒸馏水后，再用微量注射器准确吸取苯系物混 合溶液适量，密封，作为供试液，在2.2.1 色谱条件下，重复分析4 次，7 种组分的峰面积 一致，RSD%均小于2.5% ，表明仪器精密度良好。测试结果见表1。 表1 HS-GC-FID 法测定水中的苯系物-精密度试验(n=4) 组分 A1 A2 A3 A4 Aaver RSD% 苯 97.07 95.99 98.13 96.45 96.91 0.955 甲苯 100.63 97.38 101.01 99.44 99.62 1.640 乙苯 106.24 102.02 106.64 104.18 104.77 2.030 对二甲苯 104.24 100.45 104.53 102.18 102.85 1.859 间二甲苯 102.49 98.39 102.82 100.33 101.01 2.044 邻二甲苯 93.11 90.24 93.64 91.35 92.09 1.707 苯乙烯 79.99 77.91 80.24 78.03 79.04 1.573 2.2.3 标准曲线的绘制 取5 个洁净20ml 顶空瓶，准确加入5ml 蒸馏水后，再用微量注射器准确吸取苯系物混 合溶液各1、2 、4 、8 、16μl 后，密封，作为供试液。在2.2.1 色谱条件下分析，测试峰面积 作为纵坐标，以浓度(μg/L)作为横坐标，作线性回归拟合，测试数据、回归方