第六章 水产品中农药、兽药残留检测.pptVIP

章???水产品中农药、兽药残留的检验 ;1.1 农药、农药残留;1.2 兽药、兽药残留 ; 根据食品兽药残留立法委员会（CCRVDF)的定义，兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含药物的母体化合物及（或）其代谢物，以及与药物有关的杂质的残留。所以药物残留既包括原药，也包括药物在动物体内的代谢产物。此外，药物或其代谢产物还能与内源大分子共价结合，形成结合残留，它们对靶动物具有潜在毒性作用。 水产品中主要残留药物有哇诺酮类、抗生素类、磺胺类和峡喃类以及某些激素等。 ;1.3水产品中农药和兽药污染的来源和途径; 2.1有机氯农药的检测方法;水产品中有机氯农药残留量的测定原理;标准溶液的配制 分别准确称取所需的标准品，用少量苯溶解，再用正己烷稀释成一定浓度的储备液。根据各农药在仪器上的响应情况，以正己烷配制混合标准应用液。;色谱条件 色谱柱：涂以OV-101 0. 25μm×30m×0.32mm（内径）石英弹性毛细管柱。 程序升温：60℃维持1 min；40℃/min升到170 ℃；2℃ /min升到235℃；40℃ /min升到280℃，维持l0min。 进样口温度：270℃。 检测器：电子捕获检测器（ECD），300℃。 载气流速：氮气（N2）：1 mL/min；尾吹：50mL/min。 ;测定方法 （1）提取 称取试样20g（精确到0.0lg）于100mL具塞三角瓶中，加水6mL,丙酮40mL,振摇30min，加氯化钠6g，充分摇匀，再加30mL石油醚，振摇30min。取35 mL上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加2mL乙酸乙酯－环己烷（1＋1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL。;（2）净化 将此浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1 +1）溶液洗脱，弃去0mL ～ 35mL流分，收集35mL ～ 70mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约1mL，再经凝胶柱净化收集35mL～70mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，以石油醚定容至1 mL，留待GC分析。 ;结果计算;2. 2水产品中有机磷农药残留量的测定 原理 试样经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。出峰顺序：甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀蟆螟硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷。;标准溶液的配制 准确称取各有机磷农药标准品，用乙酸乙酯溶解、定容成一定浓度的储备液。测定前，用乙酸乙酯稀释配制混合标准应用液。;色谱条件 色谱柱：涂以SE-54 0. 25μm×30m×0. 32mm（内径）石英弹性毛细管柱。 程序升温：60℃维持1 min：40℃/min升到110 ℃；5℃/min升到235℃；40℃/min升到265℃ 进样口温度：270℃。 检测器：火焰光度检测器（FPD-P）。 载气流速：氮气（N2）：1 mL/min ;尾吹：50mL/min；氢气：50mL/min；空气：500mL/min ;测定方法 提取 称取试样20g（精确到0.01g）于100mL具塞三角瓶中，加水6mL，丙酮40mL，振摇30mi云，加氯化钠6g，充分摇匀，再加30mL石油醚，振摇30min。取35 mL上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加2mL乙酸乙酯-环己烷（1＋1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL 。;净化 将此浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1＋1）溶液洗脱，弃去0mL～35mL流分，收集35mL ～ 70mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约1mL，再经凝胶柱净化收集35 mL ～ 70mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，以石油醚定容至1mL，留待GC分析。 ;水产品中多氯联苯的测定 多氯联苯（PCBs），又称氯化联苯，是由一些氯置换联苯分子中的氢原子而形成的化合物，在工业上得到广泛应用。 多氯联苯可以通过水体中生物食物链的富集作用，其在鱼类体内浓度累积到几万甚至几十万倍。多氯苯同时损害人类的免疫系统并被列为可能的致癌物质，其毒性主要表现为：影响皮肤、神经、肝脏，破坏钙的代谢，导致骨骼、牙齿的损害，并有慢性致癌和致遗传变异等的可能性。 ;含PCBs分析物的现有前处理方法 ;（3）超声波萃取法 该方法是分析固体基质最简单的技术之一，其原理是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合，超声萃取待测物质。萃取效率除与溶剂的极性有关外，还受萃取时间的影响。该法操作简单。 （4）酸碱处理萃取法 有实验表明，在萃取混合液中加入有反应性的酸、碱或经酸碱处理过后的