2-甲基-2-氯丙烷制备.docVIP

Guangzhou School of Chemistry Chemical Engineering 广 州 大 学 化学化工学院实验报告专用 日期 气温 基础合成实验报告 姓名 学号 班级 指导老师 成绩 实验题目 2-甲基-2-氯丙烷制备 一、实验目的 1.学习以浓盐酸、叔丁醇为原料制备叔丁醇基氯的实验原理和过程 2.进一步巩固蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法 3.液体化合物的萃取和干燥原理与技术 二、实验原理 1．主反应： 2．主要副反应： eq \o\ac(○,1)分子间脱水成醚 eq \o\ac(○,2)分子内脱水成烯 3．反应条件及影响因素分析： eq \o\ac(○,1)主反应属于SN1单分子亲核取代反应，由于形成的叔丁基碳正离子稳定，使反应极易进行。用卢卡斯（Lucas）试剂HCl-ZnCl2反应，室温时，一分钟就可变浑浊； eq \o\ac(○,2)分子间脱水成醚的副反应?由于分子较大，空间障碍大，使反应难于进行，通常要在80℃以上才能发生，所以，反应中只有少量醚产生； eq \o\ac(○,3)分子内脱水成烯的副反应须在浓H+和一定温度下进行，在此条件下也只有少量生成 eq \o\ac(○,4)分子重排、氧化反应等可能发生的反应，但可以忽略不计。 三、主要试剂及产物物理常数 试剂名称 性 状 分子量 (M) 密度 (d) 熔点 (mp/℃) 沸点 (bp/℃) 折光率 溶解度 水 乙醇 乙醚 叔丁醇 无色透明液体或结晶体 74.12 0.7858 25.8 84.4 1.3877 溶 溶 溶 浓盐酸 2-甲基-2-氯丙烷 无色液体 92.57 0.8474 -25.4 50.8 1.3856 难溶 溶 溶 2-甲基丙烯 无色液体 56.11 0.5902 -140.4 -6.9 1.3926 （二）叔丁基醚 四、主要反应试剂规格及用量 试 剂 规格 分子量 (M) 用 量 备 注 g mL mol 理论 实际 叔丁醇 化学纯 74 6.2 8.0 0.0836 液体 浓盐酸 21 五、试验装置图 六、实验步骤及现象记录 操 作 现 象 备注 在100mL圆底烧瓶中，放置6.2g叔丁醇21mL浓盐酸，振荡10～15 min 9:35，二者混合，出现浊液，有轻微放热现象 在振荡过程中，切勿塞上烧瓶的玻璃塞，以免反应放热，烧瓶内气体膨胀，将玻璃塞冲出，造成事故 将混合液转入分液漏斗，静置，待明显分层后，分去水层 10:00,分液上层浑浊，下层澄清 上层为有机层，下层为水层 有机层分别用水、5％碳酸氢钠、水各5mL洗涤 溶液分层，上层为水层，下层为有机层 洗涤过程中注意分液漏斗的使用 将粗产品用无水氯化钙干燥后，蒸馏，收集50～51℃馏分 逐渐加入CaCl，开始时附着在容器壁上，后悬浮 CaCl悬浮时表示干燥剂用量合适 称量产品 检验产品的纯度 锥形瓶+玻璃塞=49.70g 锥形瓶+玻璃塞+产品=52.70g 产品验纯需再次加入干燥剂，方法同上 七、粗产物的纯化流程 八、产率计算 产量＝3.0g 理论产量＝92.57g/mol×0.0836mol=7.74g 产 率（%）＝3.0g/7.74g×100%=38.8% 九、结果分析与问题讨论 [1]由于反应存在副反应，反应条件的控制，在粗产物纯化流程中，产物的损失，都会导致产物产量降低。 [2] 若反应在分液漏斗中进行，要求在使用前应认真检查滴液漏斗有否漏，各塞子是否合适。将反应物和浓盐酸加入分液漏斗内，混合再摇匀，此时不可塞塞子，因为反应是放热反应，有热量产生，加上空气和液体的蒸汽压，漏斗中的压力大大超过大气压。所以，此时塞住塞子，有可能冲出溶液，只能待激烈反应进行后，才可塞上瓶塞，再倒置让其充分接触，然后不断放气用5％碳酸氢钠洗涤时，只需轻轻振荡几下，并注意及时放气。 ??????? [3] 蒸馏可在水浴上进行，可用电炉水浴锅。在49℃以前的是前馏分，并不是产品，是低沸点物质，用另外一个瓶装，并称重（见蒸馏操作注意事项）。当温度指示49℃才可以用事先干燥称重的锥形瓶收集产品，至52℃