阳离子固相萃取!超高效液相色谱!串联质谱法测定皮革制品中的4种三.PDF

! # 年$ 月 !#$ !% %$ $ ’()’*+’, ! # !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 %’ ( %’ # 研究论文 -./ ：# $ )’!*0 1 $ 2 $ ##!) $ ! # $ %’ 阳离子固相萃取!超高效液相色谱! 串联质谱法测定 皮革制品中的! 种三取代有机锡化合物 ! 祝伟霞，- 刘亚风 ，- 杨冀州 （河南出入境检验检疫局，河南 郑州 *+) ） 摘要：建立了超高效液相色谱5 串联质谱测定皮革制品中三丁基锡、三苯基锡、双5 三苯基锡氧化物、三环锡等* 种三 取代有机锡化合物（3.3 ）的方法。采用盐酸溶液提取皮革制品中的有机锡化合物，使其呈阳离子态，经阳离子固 相萃取净化，有机锡化合物在超高效 A#% 色谱柱中完成分离，在正离子模式下采用多反应监测模式进行串联质谱测 定。三丁基锡、三苯基锡、双5 三苯基锡氧化物（以三苯基锡计）的定量限为 # !0 B ，三环锡的定量限为 ! !0 B ；分别添加* 种待测物于空白皮革样品中，加标回收率为+*. #C ( # #. *C ，相对标准偏差为*. )C ( $. %C 。实 验结果表明，该方法简单、灵敏、准确，各项技术指标均满足国内外法规的要求，可用于皮革制品中* 种三取代有机 锡化合物残留的确证检测。 关键词：固相萃取；超高效液相色谱5 串联质谱法；有机锡化合物；皮革制品 中图分类号：.+%- - - 文献标识码：D- - - 文章编号：#5%’ #) （! # ）$5%’ 5+ #$#%’()$’*( *+ +*,% $%’*%-)(*$’( %#.’/,#. ’( 0#)$1#% 2%*/,3$. 45 ,0$%) 2#%+*%)(3# 0’6,’/ 31%*)$*-%)215 !$)(/# ).. .2#3$%*#$%5 )(/ 3)$’*( .*0’/!21).# #7$%)3$’*( EFG H’7I76 ，J/G K6:’@ ! ，KD%L 27M;8 （! #$# %# ’()%*+ ,#-. /+0# $#1 23$’$# +# 4 3’$3 ，56#78603 !###$ ，96+#$ ） 84.$%)3$ ：D @:7,*6)7?’ *’);N O6P N’?’#(’N :, );’ N’)’,*7@6)7@ : :8, ),7,6@)7@P （3.3P ）7@#8N’N ),7+8)9#)7@ （3Q3 ），),7(;’@9#)7@ （31;3 ），N75),7(;’@9#)7@ I7N’ （-31;3 ），6@N 9;’I6)7@ （AK3 ）7@ #’6);’, (,N8)P +9 6)7@ P#7N5(;6P’ ’I),6)7@ （14 ）6@N 8#),6 (’,:,*5 6@’ #7=87N ;,*6),6(;95)6@N’* *6PP P(’),*’),9 （G1JA5 R0 R ）$ 3;’ ,6@)7@ ,’P75 N8’P O’,’ ’I),6)’N O7); FA# P#8)7@ $ 3;’ 7@7M’N *(8@NP O’,’ (8,7:7’N O7); 14 $ 3;’ ,’@P)7)8)’N P