铌与溴邻苯三酚红和二安替比林甲烷多元络合物测定铌.PDF

第２３卷　第４期　　　　　　　　　　　　　 桂 林 工 学 院 学 报 　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．２３Ｎｏ．４ ２００３年 １０月　　　　　　　　　ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＧＵＩＬＩＮＩＮＳＴＩＴＵＴＥＯＦＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ　　　　　　　　Ｏｃｔ２００３  文章编号：１００６－５４４Ｘ（２００３）０４－０４７３－０４ 铌与溴邻苯三酚红和二安替比林甲烷多元络合物测定铌 陶慧林，钟福新 （桂林工学院材料与化学工程系，广西 桂林　 ５４１００４） 摘　要：探讨了在聚乙烯醇 （ＰＶＡ）存在下，铌与溴邻苯三酚红及二安替比林甲烷的协同 显色反应．在优化条件下，体系所形成的多元络合物最大吸收波长位于５６５ｎｍ处，表观摩 ５ －１ －１ 尔系数为 ＝１３４×１０Ｌ·ｍｏｌ ·ｃｍ ，相关系数 ＝０９９９２，铌量在０～０４８ｍｇ／Ｌ ε γ ５６５ 范围内符合比尔定律．考察了２０多种共存离子对体系的影响，结果表明在有掩蔽剂存在下 干扰较少．以此体系建立的方法用于测定合金钢、矿样中铌的含量，结果与标准值相符． 关键词：铌；溴邻苯三酚红；二安替比林甲烷；分光光度法 中图分类号：Ｏ６５７３　　　　　　　　　　　　文献标识码：Ａ① 　　分光光度法测定铌的显色剂有多种，如硫氰 ＤＡＭ对Ｎｂ（Ｖ）－ＢＰＲ显色反应有明显的增敏作 酸盐、磺基氯苯酚Ｓ及 ＰＡＲ等．近年来，一些新 ５ 用，体系的表观摩尔系数 ε ＝１３４×１０Ｌ· ５６５ 试剂、新体系的不断提出，使测定铌的分光光度 －１ －１ ｍｏｌ ·ｃｍ ，铌量在０～０４８ｍｇ／Ｌ范围内符合 法及荧光光度法都有了新的发展．特别是多组分 比尔定律，而且钽的允许量是铌的２倍．方法应 体系同时分光光度法测定并采用电子计算机技术， 用于实际样品分析，结果满意． ［１］ 实现了铌钽的同时测定 ．到目前为止，荧光酮 类试剂仍然为铌的灵敏显色剂，摩尔吸光系数可 １　实验部分 ６ －１ －１［２］ 达２９９×１０Ｌ·ｍｏｌ ·ｃｍ ，已用于镍合金 １１　主要仪器和试剂 及铌钽矿的分析．其中４，５－二溴苯基荧光酮 （ＤＢ ＰＦ）和２，４－二氯苯基荧光酮 （ＤＣＰＦ）是胶束增溶 １１１　仪器　７２２型光栅分光光度计 （上海第三 测定铌用的最多的试剂［３，４］，这类试剂可在较高 分析仪器厂）． ４ ５ １１２　试剂　铌标准储备液：准确称取００７１５ｇ 酸度下显色，一般达 ＝６４×１０～２１×１０Ｌ· ε －１ －１ ｍｏｌ ·ｃｍ ，但对高价离子 Ｗ，Ｍｏ，Ｔｉ，Ｓｎ， ＮｂＯ （光谱纯）于铂坩埚中，加２ｇＫＳＯ置 ２ ５ ２ ２ ７ Ｇｅ等干扰的消除尚待解决． 于约７５０℃马弗炉中熔融３０ｍｉｎ，稍冷用５０ｇ／Ｌ 　　目前，除了通过改造显色剂的结构使之形成 热酒石酸溶液浸取熔块，溶解后转入５００ｍＬ容量 配合物的