GMP文件_SOP-QC-102-A 维生素E检验标准操作规程.docVIP

题目：维生素E检验标准操作规程 文件编号：SOP-QC-102-A 起草： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期： 生效日期： 颁发部门：质控部 分发部门：检验室 变更记载 修改号 批准日期 执行日期 变更原因及目的 标准依据：《中国药典》2005年版二部 目的：建立维生素E（合成型）的检验操作规程。 范围：本规程适用于维生素E（合成型）的检验。 职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。 规程： 1．[性状] 取本品适量，置表面皿中，在自然光下检视，为微黄色至黄色或黄绿色澄清的黏稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。 本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶，在水中不溶。 折光率 取本品，按折光率检查法（《中国药典》2005版附录Ⅵ F ）检查，折光率为1.494~1.499为符合规定。 吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，照紫外可见分光光度法（《中国药典》2005版附录Ⅳ A），在284nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E1%1cm）为41.0~45.0为符合规定。 2．[鉴别] 2.1 仪器与用具 量筒 电炉 红外分光光度仪 2.2 试药与试液 无水乙醇 硝酸 2.3 操作方法 2.3.1 取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液显橙红色。 2.3.2取本品按红外分光光度法测定，红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 3．[检查] 3.1 仪器与用具 量筒 碱式滴定管 分析天平 3.2 试药与试液 乙醇 乙醚 无水乙醇 二甲基甲酰胺 正己烷 酚酞指示液 二苯胺试液 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 硫酸铈滴定液（0.01mol/L） 3.3检查项目与操作方法 3.3.1 酸度 取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至微显粉红色，加本品1.0g，溶解后，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.5ml为符合规定。 3.3.2 生育酚 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的硫酸铈滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml为符合规定。 3.3.3微生物限度 取本品10g加至含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80，3g 单硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀使充分乳化，作为1：10的供试液。取适量供试液，照微生物限度检查平皿法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出为符合规定。 4．[含量测定] 4.1 仪器与用具 气相色谱仪 分析天平 棕色具塞瓶 移液管 4.2 试药与试液 正三十二烷 正己烷 维生素E对照品 4.3 操作方法 照气相色谱法（《中国药典》2005版二部附录VE）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以硅铜（OV-17）为固定相，涂布浓度为2%，或以HP-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷）为分析柱；柱温265℃。理论板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 校正因子的测定 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1~3ul注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法 取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解；取1~3ul注入气相色谱仪，测定，计算，即得。 4.4 计算 4.4.1理论板数 n——理论板数 t′R——组分保留时间 Wh/2——半高峰宽 4.4.2分离度 R——分离度 tR1、tR2——1、2组分的保留时间 Wb1、Wb2——1、2组分的色谱峰峰宽 4.4.3校正因子 f——校正因子 CR——对照品的浓度 CS——内标物质的浓度 AR——对照品的峰面积或峰高 As——内标物质的峰面积或峰高 4.4.4含量 ×100% MS——内标物质的称量量 AS——内标物质的峰面积或峰高 MX——供试品的称量量