STP-QF-016化学纯乙二胺四乙酸二钠质量标准及检验规程.docVIP

标 题 化学纯乙二胺四乙酸二钠质量标准及检验规程 页数 2-1 制定人 制定日期 编 号 STP-QF-016 审查人 审查日期 版 本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月 日 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的：明确化学纯乙二胺四乙酸二钠的质量标准和规范化学纯乙二胺四乙酸二钠的检验。 适用范围：化学纯乙二胺四乙酸二钠的检验。 责任者：化验员。 引用标准GB1401-85。 本品含C10H14N2O8Na2·2H2O含量不少于98.0%。 [性状] 本品为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。 [含量测定] 原理：乙二胺四乙酸二钠为综合剂，能在PH为10的条件，定量地和Zn2+进行铬合滴定，并用铬黑T为终点。 主要仪器与试剂： 分析天平、酸式滴定管、氨-氯化缓缓冲液（PH10）、锌标准滴定液、0.5%铬黑T指示液。 步骤及结果与计算。 3.1 C10H14N2O8Na2·2H2O含量测定：称取1g样品，称准至0.0002g，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH10）。用0.1mol/L氯化锌标准溶液滴定，近终点时加5滴0.5%络黑T指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为红紫色。 3.2 C10H14N2O8Na2·2H2O的百分含量（X）按下式计算： X= V·c×0.3722 ×100 m 式中：Ｖ——氯化锌标准溶液之用量，ml； c——氯化锌标准溶液之浓度，mol/L； m——样品质量，g； 0.3722——每毫摩尔C10H14N2O8Na2·2H2O之克数，g/mmol。 3.3偏差控制：平行样间的相对偏差应在0.5%之内。 编号 STP-QF-016 标题 化学纯乙二胺四乙酸二钠质量标准 及检验规程 页 数 2-2 [检查] PH值：称取5g样品，称准至0.01g。溶于100ml不含二氧化碳的热水中，用酸度计测定溶液的PH值，其值应在4.0~5.0之间。 氯化物：称取0.5g样品，溶于10ml热水中，加2ml 5mol/L硝酸振摇至沉淀完全析出，过滤，以水洗涤3次，合并滤液及洗液，稀释至25ml，加2ml 5mol/L硝酸及1ml 0.1mol/L硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。 标准是取10ml氯化物标准液稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。 硫酸盐：量取0.5ml“溶液I”，稀释至25ml，加1ml 3mol/L盐酸，于30~35℃水浴中保温10min，加3ml 25%氯化钡溶液，摇匀，放置30min。所呈浊度不得大于标准。 标准是取5ml的硫酸盐杂质标准液，稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。 注：溶液I的制备——称取5g样品，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于600℃灼烧至白，加10ml水，蒸干，再于600℃灼烧，反复处理至残渣完全变白。加20ml水，滴加10ml 5mol/L硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于50ml热水中（必要时过滤）。 重金属：量取4ml“溶液I”，用10%氨水中和，稀释至40ml，加1ml 1mol/L乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。 标准是取2ml的铅杂质标准液，稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。