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X射线管主要构造 ①阴极:发射电子,钨丝制成,通电加热后释放热辐射电子 ②阳极(靶):使电子突然减速产生X射线;要求材料传热性能好,熔点高;常用靶材铜、钴、镍、铁、钼等。 ③窗口:X射线射出的通道。既能让X射线出射,又能使管密封。材料强度要足以维持管内的高真空,对X射线的吸收要小,常用金属铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。窗口与靶面常成3-6°的斜角,以减少靶面对出射X射线的阻碍。 ① 产生机理 能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时,电子失去自己的能量,其中部分以光子的形式辐射,碰撞一次产生一个能量为hv的光子,这样的光子流即为X射线。 单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射,因此出现连续X射线谱。 ③几点说明 短波限λ0:极限情况下,能量为ev的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子,那么该光子获得最高能量和具有最短波长,即短波限λ0。通常强度的最大值大约在1.5λ0处 eV = hυmax = hc/λ0 λ0 = hc/eV (nm) ③几点说明 连续谱的经验公式可表达为(3-7): C为常数,Z为阳极材料的原子序数, λ0为一定管压下的短波限。 机理解释 当入射波长非常短时,它能够打出K电子,形成K吸收。但因其波长太短,K电子不易吸收这样的光子能量,因此衰减系数小。或者说这时光子能量高,容易透过,不容易吸收。 随着波长的逐渐增加,K电子也越来越容易吸收这样的光子能量,因此衰减系数也逐渐增大,直到K吸收限波长为止。 如果入射X射线的波长比λK稍大一点,此时入射光子的能量已无法打出K电子,不产生K吸收。而对L层电子来说,入射光子的能量又过大,也不易被吸收,因此, λ入射稍大于λK,衰减系数有最小值。 吸收限的应用 ① 根据公式(3-20)Wk=hc/ λK ,如果入射X射线恰好击出原子的K层电子,那么只要测出λK,得到物质的吸收限,从而确定K系能级图。通过同样的方法,确定L,M,N…的能级,最终获得原子的能级图。 吸收限的应用 ② 根据公式(3-20)Wk=hc/λK,利用高能电子轰击阳极靶产生特征X射线,若为K系特征线,电子束能量至少为WK,则由式(3-20)可得到K层激发电压为Vk=hc/eλK ,因此也就得到了高能电子的最小加速电压。 吸收限的应用 ③ 由于不同物质的μm不同,因此同一束辐射穿过含有不同物质的吸收体时,其透过的辐射因吸收不同而产生差异。通过分析这种差异,就能检验吸收体物质中存在的缺陷,气泡,裂纹或杂质等。 吸收限的应用 ④ 滤波片的选择。利用吸收限两侧吸收系数差别很大的现象来实现滤光。在K系特征辐射中,存在Kα和Kβ两种辐射,其中Kβ能量较小,常通过选择合适的物质对其进行吸收处理。在这种情况下,所选物质吸收限λK应满足λKβλKλKα。 滤波片的选择 1、 Z靶<40时,Z滤=Z靶-1; 2、 Z靶>40时,Z滤=Z靶-2 ⑤ 选择阳极:在X射线衍射晶体结构分析工作中,要尽量避免出现大量荧光辐射。原则就是选择入射X射线的波长,使其不被样品强烈吸收,也就是选择阳极靶材料,让靶材产生的特征X射线波长偏离样品的吸收限。 根据样品成分选择靶材的原则是: Z靶≤Z样-1;或Z靶Z样。 3.2 X射线衍射原理 引言 1912年的两大问题: 用什么办法研究晶体空间点阵? X射线有没有波动特性? 科学家的信仰:微观结构决定宏观现象 科学家的麻烦:微观结构看不见 科学家会想象:布拉维空间点阵学说 科学家也怀疑:这哥们说得对不对 科学家的选择:等待劳厄布拉格出现 可见光的干涉条件:两束或两束以上的波,其振动方向相同、频率相同、位相恒定,而且须是由同一个点光源发出的。 X射线在晶体中的相干散射波基本满足这些条件,但需作以下近似或假设: X射线是平行光,且只有单一波长 电子集中在原子中心 原子不作热振动,因为在讨论问题时,假设原子间距没有任何变化。 X射线在晶体上衍射是这样一个过程:X射线照到晶体上,晶体作为光栅产生衍射花样,衍射花样反映了光学显微镜所看不到的晶体结构的特征。 我们的目的就是利用衍射花样来推断晶体中质点的排列规律。 波长为λ的一束X射线,以入射角α投射到晶体中原子间距为a的原子列上,且符合三个假设条件: 入射线和衍射线都是平面波 晶胞中只有一个原子,即晶胞是简单的 原子的尺寸忽略不计,原子中各电子发出的相干散射是由原子中心点发出。 两条单色X光平行入射,入射角θ。 反射角=入射角,且反射线、入射线、晶面法线共平面。 相邻面网的“反射线”光程差为入射波长λ的整数倍 δ= DB +
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