1-特种陶瓷粉体制备及其性能表征.pptVIP

粉体的表面特性 颗粒间的吸附与凝聚 粉体的填充性 颗粒的性质 粉体的填充性 大小 分布 形状 表面性质 等大球致密填充 等大球不规则填充 异直径球的填充 加压压密填充 影响因素 颗粒大小的影响：颗粒越小，堆积越稀松 形状和凝聚的影响 机械制粉法 捣磨法 切磨法 涡旋磨法 球磨法 气体喷射粉碎法 高能球磨法 粉体的制备 制备细粉和纳米粉 制备方法 合成法 固相合成法 液相合成法 气相合成法 机械法 机械法 材料破碎加工的原理 机械法 材料粉碎加工模型 体积粉碎模型 表面粉碎模型 均一粉碎模型 机械法 影响颗粒破碎的因素 易碎性 碰撞速度 表征材料对粉碎的阻抗能力，可定量的表示为将材料粉碎到某一粒径所需要的比功。同时，易碎性也是粉碎过程所需能量的判据。易碎性越小，所需能力越大，材料对破碎的阻抗能力越强。 材料粉碎与系统提供给它的能量直接相关，而机械破碎过程中能量的形成和转化与体系的运动速度密切相关。 合成法 合成法 固相合成法 固相法是以固相物质为原料，通过一定的物理与化学过程，制备陶瓷粉体的方法。 固相原料 配料 混合 合成 粉碎 粉体 固相合成法 固相合成 化合反应 分解反应 固溶反应 氧化还原反应 相变 固相合成法 应严格控制温度 固相合成法 液相合成法 液相合成法：也叫湿化学法，其制备粉体具有颗粒形状和粒度易控制、化学组成精确、表面活性好、易添加微量成分、工业化生产成本低等特点，目前已得到广泛的应用。 溶液制备 溶液混合 脱水 前躯体 分解合成 粉体 液相合成法 液相法 沉淀法 溶剂蒸发法 直接沉淀法 均匀沉淀法 共沉淀法 醇盐水解法 特殊沉淀法 （sol-gel法） 冷冻干燥法 喷雾干燥法 喷雾热分解法 水热法 液相合成法 沉淀法：是金属盐溶液中施加或生产沉淀剂，并使溶液挥发，对所得的盐和氢氧化物通过加热分解得到所需的陶瓷粉末的方法。 形成过饱和态 形成新相的核 核长成粒子 生成相的稳定化 直接沉淀法是制备超细微粒广泛采用的一种方法，其原理是在金属盐溶液中加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀析出，沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细产物。不同的沉淀剂可以得到不同的沉淀产物，常见的沉淀剂为：NH3?H2O、NaOH、(NH4)2CO3、Na2CO3、(NH4)2C2O4等。 直接沉淀法操作简单易行，对设备技术要求不高，不易引入杂质，产品纯度很高，有良好的化学计量性，成本较低。缺点是洗涤原溶液中的阴离子较难，得到的粒子粒经分布较宽，分散性较差。 液相合成法 液相合成法 均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来，通过控制溶液中沉淀剂浓度，保证溶液中的沉淀处于一种平衡状态，从而均匀的析出。通常加入的沉淀剂, 不立刻与被沉淀组分发生反应, 而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢生成，克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性。 对于氧化物纳米粉体的制备，常用的沉淀剂尿素，其水溶液在70℃左右可发生分解反应而生成NH4OH，起到沉淀剂的作用，得到金属氢氧化物或碱式盐沉淀，尿素的分解反应如下： 　　 (NH2)2CO + 3H2O = 2NH4OH + CO2 液相合成法 共沉淀：一种沉淀物从溶液中析出时，引起某些可溶性物质一起沉淀的现象。 共沉淀法是指在含有多种阳离子的可溶性盐溶液中,加入沉淀剂后,所有阳离子完全沉淀并将原有阴离子洗去,经高温分解或脱水得到氧化物的方法。 液相合成法 共沉淀法 单相共沉淀 混合物共沉淀 BaCl2 TiCl4 +草酸 BaTiO(C2O4)·4H2O 热分解 BaTiO3 Y2O3 YCl3 ZrOCl2·8H2O Zr(OH)4, Y(OH)3 ZrO2(Y2O3) +HCl +氨水 热分解 液相合成法 溶胶－凝胶法 （sol-gel法）就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～1000nm之间。 凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。 溶胶－凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处