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中药提取物工艺学 教师:蒲 尚 饶 班级:生物技术2007—1班 中药提取物常用制备技术 ★学习内容 ●天然产物的分离与纯化技术 ●分离纯化设备 ●操作及操作规程 ★学习要求 ●掌握分离纯化的方法 ●了解分离纯化设备 提取技术 四、影响提取效率的因素 溶剂(单一溶剂、混合溶剂、料液比)、原料的粒度、提取方法(提取时间、提取次数、提取温度、搅拌或打循环)、设备等。 1、溶剂的选择 水、甲醇、乙醇、石油醚或溶剂汽油。 2、原料的粒度 粗粉、细粉;粉碎是天然产物制备过程中的必要环节,可增加原料的表面积,促进有效成分的溶解与传递,加速有效成分的浸出。但粉碎过细,原料比表面积太大,吸附作用增强,反而影响扩散速度,同时影响过滤,最终影响提取率。 3、提取温度 温度增高使得分子运动速度加快,渗透、扩散、溶解等速度也加快,但杂质的提出也相应增加。 4、提取时间 在药材细胞内外有效成分的浓度达到平衡以前,随着提取时间的延长,提取出的量也随着增加。 5、提取次数 6、料液比 提取技术 五、提取设备 (一)提取设备 1、多功能提取罐 2、浸提罐 3、池子 (二)配套设备 1、溶剂罐 2、配液罐 3、药液罐 4、冷却水(回流提取) 5、泵、管道、阀门 6、加热蒸汽 六、设备布局及平面图 七、提取设备操作及规程 (一)操作过程 1、检查;2、关闭出渣门;3、加入粉碎原料;4、关闭投料口;5、加入溶剂;6、加热升温;7、搅拌或打循环;8、出液;9、残留溶剂的回收;10、出渣。 提取技术 (二)安全操作规程 1、使用前应检查设备出渣门是否关好,卡沟是否锁到位,相应设备是否完好,一切正常方能投入使用,如有故障要及时排除,严禁违章操作。 2、多能罐夹层蒸汽压力最高不得超过0.15Mpa,一般控制在0.05—0.1Mpa范围内,不得超压运行。多能罐罐内压力不得操过0 .1Mpa,一般控制在0.06Mpa以下,不得超压运行。 3、观察多能罐罐内的液位以及罐内药液状况,必须从观察视镜处进行观察,禁止从投料门向内观察。 4、药料提取完毕排放药渣时,要提前通知渣场其它人员及时离开,离开后方能进行排渣,避免烫伤事故发生。 5、提取罐在使用过程中,要坚守工作岗位,不得擅离职守。 6、如罐内内压过高时,要及时采取措施,关闭蒸汽阀门,减压至合理压力,蒸汽压力控制在0.2Mpa以内,严禁超压运行。 浓缩技术 一、概述 将药液加热至沸腾并不断移走气化了的溶剂,气化溶剂再经冷却而全部冷凝为液体重复使用的单元过程叫作浓缩或蒸发。浓缩在天然产物的制备过程中有着广泛的应用,其目的在于: 1、通过浓缩操作取得浓溶液; 2、通过浓缩操作回收有机溶剂,达到重复使用的目的。 3、通过浓缩操作便于下一步的分离纯化工作。 二、浓缩设备 (一)浓缩设备 1、减压浓缩罐 2、外加热式蒸发器 3、薄膜蒸发器 (二)配套设备 1、加热蒸汽 2、冷却水 3、回收溶剂贮罐 4、浓缩药液贮罐 5、真空泵 6、其它 浓缩技术 三、设备布局及平面图 四、浓缩设备操作及规程 (一)操作 1、打开冷却水;2、打开真空泵;3、进药液;3、打开蒸汽开始加热浓缩;5、关闭蒸汽、真空;6、排掉真空;7、放出浓缩液;用泵打走回收溶剂。 (二)操作规程 1、使用前检查设备,水泵,电器设备是否完好,待设备处于完好状态,方能投入使用。 2、在生产过程中如出现水泵,电动机异常,压力下降,真空度突然降低等要立即关闭电源,关闭蒸汽,排除故障后方能再次运行。 3、不得超压运行。 4、清洗设备和维修设备时要挂警示牌,严禁开机,以免发生事故。 5、完成工作后要检查所有蒸汽闭门和电器开关是否全部关闭,确定全部关闭后方可离开。 分离纯化技术 通过提取、浓缩得到的可以是浓缩水液,也可以是浸膏,但其有效成分的含量仍然很低,还需进一步的除杂,提高产品的纯度,常用的方法有:萃取法、沉淀法、结晶法、层析法等。 一、萃取技术 就是利用提取物中各成分在两种互不相容的溶剂中的分配系数的不同而达到分离纯化的方法。这是天然产物制备中用的最多的方法之一。例如银杏黄酮、穿心莲内酯、紫杉醇等。通过萃取进一步提高产品的纯度,以利于下一步的纯化工作。在天然产物的制备中,常用的两相为水与互不相容的有机溶剂,把适量的有机溶剂加到浓缩水液中,搅拌,使两相充分接触,一相分散在另一相中,在达到平衡后,静置,使两相自然分层,这样有效成分转溶于有机溶剂中,而大部分杂质,如多糖、色素等仍留在水溶液中,分出有机溶剂,重新加入新的有机溶剂重复萃取一次,一般萃取三次。由于有效成分在水和有
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