五水硫酸铜的制备和质量分数的测定.PDF

五水硫酸铜的制备和质量分数的测定 一、实验目的 1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法； 2.学习重结晶法提纯物质的原理与方法； 3.学习水浴加热、蒸发、浓缩，固体灼烧等基本操作； 4.掌握硫酸铜晶体 （CuSO4·5H2O ）质量分数的测定方法。 二、实验用品 仪器材料：电炉，烧杯，蒸发皿，玻璃棒，坩埚钳，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，真空 泵，泥三角，托盘天平，碘量瓶，碱式滴定管，滴定台，蝴蝶夹，表面皿，滤纸。 固体药品: 铜屑，碘化钾。 液体药品: 3mol·L- 1 硫酸，浓硝酸，无水乙醇，淀粉 （0.5% ），0.1mol·L-1 硫代硫酸钠标 准溶液，去离子水。 三、实验原理 硫酸铜晶体 （CuSO ·5H O ）俗称明矾或胆矾，它是一种蓝色的斜方晶体，是制备其他 4 2 铜化合物的重要原料，也是电镀和纺织品媒染剂的原料。硫酸铜溶液具有一定的杀菌能力， 加在贮水池或游泳池中可防止藻类的生长。它与石灰乳混合而得到的溶液，称为波尔多液， 常用于消灭果树和番茄的虫害。 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸 和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜 ： Cu + 2HNO + H SO CuSO4 + 2NO2 + 2H O 3 2 4 2 未反应的铜屑 （不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在 0～100℃范围内 均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离， 得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水， 加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜晶体，过滤，与可溶性 杂质分离，得到纯的硫酸铜晶体。 四、实验步骤 （一）硫酸铜晶体的制备 1. 灼烧 称取1.5g 铜屑，放入蒸发皿中，强烈灼烧至表面呈现黑色，让其自然冷却； 2. 制备 在灼烧过的铜屑中，加入5.5mL 3mol·L- 1 硫酸，然后缓慢、分批的加入2.5mL 浓硝酸 （在通风橱中进行），待反应缓和后盖上表面皿，水浴加热，补加2.5mL 3mol·L- 1 硫酸。 铜屑近于完全溶解后，趁热倾滗法将溶液转至小烧杯，留下不溶性杂质，然后将溶液 转回洗净的蒸发皿中，水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现。取下蒸发皿，使溶液冷却， 析出粗的CuSO ·5H O，抽滤，称重。 4 2 3. 重结晶 粗产品以1.2mL 水/g 的比例溶于水，加热使CuSO ·5H O 完全溶解，趁热过滤。 4 2 滤液收集在小烧杯中，让其自然冷却，即有晶体析出。完全冷却后，减压抽滤，用 3mL 无水乙醇淋洗，抽干，称重，计算产率。 （二）CuSO ·5H O 质量分数的测定 4 2 称取 0.8g 样品，精确至 0.0001g。置于碘量瓶中，溶于60mL 水，加 5mL 2mol·L-1 硫酸及3g 碘化钾，摇匀。用0.1mol·L- 1 硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3mL 淀 粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。平行测定3 次，计算其平均值。 质量分数按下式计算： 249.7Vc w 100