实验十、微量钴离子的定量.PDF

106.04.17～106.04.21 一、目的： 利用光譜法及錯合反應，以硫氰化物定 量化合物中微量鈷離子的含量。 二、原理： (一) 比爾吸收定律（Beer’s law ）﹕ T ( 穿透率) ＝P / Po (eq. 10-1) A (吸收度 ) ＝- log T (eq. 10-2) A ＝ε ×b ×c (eq. 10-3) ε為莫耳吸收係數，單位為 cm-1M-1 b為光之路徑長度，單位為 cm c為濃度，單位為 M 未知物的濃度求法 ： 用一系列已知濃度的標準試樣，測其在分析波長下 的吸收度，以吸收度對濃度作圖 ，可得一校準曲 線 ﹔繼而測定未知試樣之吸收度，利用上述校準曲 線，求得未知試樣的濃度。 (二)鈷離子的光譜定量法： 本實驗中 ，利用硫氰酸根（SCN- ）與鈷離子形成藍色的錯合物 Co(SCN)42- ，其化學平衡方程式如下： Co2+(aq) + 4 SCN- (aq) Co(SCN)42- (aq) (eq. 10-4) 錯離子在可見光部份的吸收光譜，在 620 nm有最大吸收峰。由 - 於以水稀釋試樣時，SCN濃度降低 ，錯合物會解離並以淡粉紅 色的 Co(SCN)+ 形式存在，無法準確定量鈷離子含量 ，而加入介 電常數較低的丙酮，以抑制鈷錯合物之解離。另外，酸鹼性會影 響吸收度，困此樣品溶液中加入鹽酸以維持pH值。 三、儀器與材料 儀器 試管 (8支 ) 容量瓶（ 10 mL ） 滴管（八枝） 軟木塞（八個） 安全吸球 分度吸量管（2 mL ） 拭鏡紙 容槽（一個） 分光光譜儀 藥品 50 ％硫氰化鉀 (KSCN) 0.10 mg/mL標準鈷溶液 6 M鹽酸 ( HCl ) 丙酮(CH COCH ) 3 3 未知濃度鈷溶液 四、實驗步驟﹕ 1.依下表方式量取各溶液至量瓶，並以水稀釋至 10 mL 標線處，製備參考溶液與一系列的標準溶液。 丙酮 硫氰化鉀 標準鈷溶液 編號 鹽酸 (mL) (mL) (mL) (mL) 1 0.8 4.8 2.0 0 2 0.8 4.8 2.0 0.5 3 0.8 4.8 2.0 1.0 4 0.8 4.8 2.0 1.5 5 0.8 4.8 2.0 2.0 編號 1 編號 2 編號 3