微波消解试样氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石-材料与测试网.PDF

微波消解试样 氢化物发生 原子荧光光谱法   测定铁矿石中砷 武素茹，谷松海，姚传刚，王 虹，马德起，苏明跃 　 （天津出入境检验检疫局 化矿金属材料检测中心，天津 ３００４５６） 摘 要：应用氢化物发生 原子荧光光谱法测定了铁矿石中微量砷。试样用硝酸、盐酸及氟氢酸  　 的混合酸在微波消解仪中消解处理。经试验选定微波消解程序为： 消解功率 ６５０Ｖ； 以 ① ② · －１速率升温至 ，保持 ； 冷却 ，在所得溶液中加入饱和硼酸溶液使 ５℃ ｍｉｎ １７０℃ ２０ｍｉｎ③ ２０ｍｉｎ 游离氢氟酸络合，再加入硫脲及抗坏血酸溶液作掩蔽剂后定容为５０ｍＬ，在仪器工作条件下进行砷 －１ 的测定。设置样品溶液的进样量为 ， · 硼氢化钾溶液的加入量为 。在制作 １．０ｍＬ１０ Ｌ ０．５ｍＬ ｇ －１ 标准曲线时加入一定量的铁以抵消基体铁的干扰。砷的质量浓度在 · 范围内与 ０．９０ １００ Ｌ ～ μｇ －１ 相应的荧光强度之间呈线性关系。方法的检出限（ ）为 · 。按所提出的方法测定了 ３狊 ０．４０μｇ Ｌ 铁矿石标准样品中砷量，所得结果与认定值相符。 关键词：氢化物发生 原子荧光光谱法；微波消解试样；砷；铁矿石  中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．３１ Ａ １００１４０２０２０１００９１０４３０３ 　　　 　　　 犎犌犃犉犛犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犃狉狊犲狀犻犮犻狀犐狉狅狀犗狉犲狑犻狋犺犕犻犮狉狅狑犪狏犲 犃狊狊犻狊狋犲犱犛犪犿 犾犲犇犻犲狊狋犻狅狀 狆 犵 ， ， ， ， ， 犠犝犛狌狉狌犌犝犛狅狀犺犪犻犢犃犗犆犺狌犪狀犪狀 犠犃犖犌犎狅狀 犕犃犇犲犻犛犝犕犻狀狌犲 犵 犵 犵 犵 狇 犵狔 （ ， 犜犲狊狋犻狀 犆犲狀狋犲狉狅 犕犻狀犲狉犪犾狊