液氧中微量杂质分析的方法.PDF

第 14卷 第2期 吐 哈油 气 V01．14．No．2 2009年 6月 TUHA OIL ＆ GAS Jun．20o9 液氧中微量杂质分析的方法 王 婧 (中国石油 吐哈油田分公司 甲醇厂，新疆 鄯善 838202) 摘 要：介绍了用GC2014气相色谱仪 (FID检测器)测定空气分离装置液态氧 中微量 CO、 CH 、CO、CH 的分析方法，该方法具有测量准确，灵敏度高等优点。 关键词：气相色谱；液氧；外标法 氧气是地球上一切生命有机体赖 以生存的物 1．1 仪器与试剂 质，它的化学性质非常活泼，很容易与其他物质化 @GC一2014型气相色谱仪 (配有双FID检测 合生成氧化物。利用这一物质，氧在冶金、化工、国 器、填充柱进样 口、GCsolution工作站)。 防工业等部门都得到广泛的应用。在 甲醇合成的 ②色谱柱：CBP1一$25—050(L=25．0m、 = 生产中，0 与H0、CH 进行部分氧化反应，可生 0．32miTl、d=0．50Izm )。 产出有效的原料气(氢气、一氧化碳等)。在制氧过 ③GCH25o0氢气发生器。 程中，空气中含有少量的水蒸汽、二氧化碳、乙炔和 ④标准气：以氧气为底气的含 CO：、CH、 碳氢化合物及少许灰尘等杂质，如果让这些杂质进 CH、CO的混合标准气和以氧气为底气的含 C，H8 入空分装置 ，将是十分危险的。液氧中有害杂质 的标准气 。 的含量控制在以下范围内：CH4100×10～、C2H6 ⑤载气：99．999％氮气。 15×10-6C2H410 ×10一、 C3H82 ×10～、CO FID检测器气体：GCH2500氢气发生器生产的 10×10-6 CO2100 ×10～。 经干燥后的99．999％氢气；干燥的空气 (除去油 液氧中碳氢化合物主要来 自大气的C 一C 的 和其他有机成分)。 烃类杂质。这些烃类物质在液氧中的含量超过溶 1．2 分析条件 解即呈固体析出，固体的烃类化合物与液氧、液空 柱箱温度 ：55．0~C 相互作用，在一定的条件下能发生爆炸，尤其乙炔 进样 口温度：90．0oC 是空分装置发生爆炸事故的主要原因。因此，液氧 检测器 FID温度 ：250．0~C 中碳氢化合物含量是空分装置关键控制指标。 转化炉温度：350．0℃ 液氧中碳氢化合物的分析，以往国内均采用大 流速 ：MC一1流速：35．0mL／min 连化物所开发的用带有氢火焰检测器(FID)的色 MC一2流速 ：7．0mL／min 谱采用变温浓缩法分析，经使用发现该方法因各地 AUX —APC 1：150．0kPa 大气中烃类杂质含量不同，存在浓缩柱易饱合、低 AUX —APC2：100．0kPa 温物质易挥发、操作繁锁等缺点。该气相色谱仪配 1．3 分析测定 备有双柱、双检测器、转化炉、采用预切技术对样品 ①分析原理 进行预分离，纯组分氧、氮通过预切放空，解决了主 分析液氧中CO、CH CO，十通阀进样，样品 组分峰掩盖杂质峰的问题，并实现了一次直接进样