EDTA标准滴定溶液的制备和水中镁含量的测定.docVIP

吉林工业职业技术学院教案用纸 实验5-5 EDTA标准滴定溶液的制备和水中钙镁总量的测定 检查预习情况： （1）检查预习笔记 （2）提问：本次实验需要控制溶液酸度维持在什么范围内? 该选用什么缓冲溶液？配制时加入少量乙二胺四乙酸二钠镁的作用是什么？ 目的要求 (1) 了解双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法； (2) 初步掌握盐酸标准滴定溶液的配制和标定方法； (3) 掌握递减法称取样品的操作技术。 实验原理 1、EDTA标准溶液的制备 基 准 物：碳酸钙 标定反应：CaCO3+2HCl=2CaCl2+CO2↑+H2O Ca2++ Y4-=CaY2- 指 示 剂：铬黑T 2、水中Ca2+、Mg2+含量的测定 标准滴定溶液：EDTA标准溶液 滴 定 反 应：Ca2++ Y4-= CaY2- Mg2++ Y4-= MgY- 指 示 剂：铬黑T 实验用品 分析天平 滴定分析所需仪器 乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O） 基准氧化锌（需在800℃ 盐酸溶液（1+1） 氨水溶液（1+1） 铬黑T指示剂（0.25g铬黑T和1.08盐酸羟胺，溶于50 mL乙醇中） NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）（称取27g NH4Cl，溶于水中，加175mL浓氨水，以水稀释至500mL 。） 总结上次实验： 本次实验主要是利用配位滴定法，通过EDTA标准溶液来滴定水中Ca2+、Mg2+含量。 实验步骤 1、c(EDTA)=0.02mol·L-1EDTA溶液的配制 3.8g EDTA→300mL水溶解（可加热）→试剂瓶→稀释至500 2、c(EDTA)=0.02mol·L-1EDTA溶液的标定 氧化锌0.4g→200mL烧杯→少量水润湿→（1+1）盐酸溶解→250 mL容量瓶 移取25.00 mL→250mL锥形瓶→50mL蒸馏水→(1+1)氨水+10mL缓冲溶液+5d铬黑T→滴定（酒红色→纯蓝色）→终点→读数→记录 平行标定三份 3、水中Ca2+、Mg2+含量的测定 50.00mL水样→250mL锥形瓶→5mL缓冲溶液+3d铬黑T→滴定（酒红色→纯蓝色）→终点→读数→记录 平行测定三份 粗称3.8g乙二胺四乙酸二钠，溶于300 mL水中(可加热溶解)。冷却后转移到试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，贴上标签待标定。 称取基准氧化锌0.4g（称准至0.0001g），用少量水润湿，滴加(1+1)盐酸溶液至氧化锌溶解，再定量移入250 mL容量瓶中定容。 用移液管移取25.00 mL锌标准溶液于250 mL锥形瓶中，加50 mL水，滴加(1+1)氨水至溶液刚出现浑浊（此时溶液pH = 8），再加入10 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，加5滴铬黑T指示剂，用配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。 用移液管移取水样50 mL于250 mL锥形瓶中，加5 mLNH3-NH4Cl缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定。接近终点时，滴定速度宜慢，并充分摇动，直到溶液由酒红色刚变为纯蓝色为终点。 平行测定3份，钙镁含量的绝对偏差应小于0.04 mmol·L-1。 注意事项： (1)为防止碳酸钙和氢氧化钠在碱性溶液中沉淀，滴定所取水样中钙镁含量不可超过 3.6mmol·L-1。否则应加蒸馏水稀释。加入缓冲溶液后必须立即滴定，并在5min内完成。 (2)若试样水为酸性或碱性，需先中和。若试样水中含有Cu2+、Pb2+等重金属，可加入2%Na2S溶液lmL，使其生成硫化物沉淀。若试样水中含有A13+、Fe3+，可加入三乙醇胺2mL掩蔽之。 思考题： (1) 本实验为什么使用NH3-NH4Cl缓冲溶液? 加入缓冲溶液前先滴入氨水起什么作用? (2) 测定水中钙镁含量时，溶液的pH应控制在多少? 为什么? 数据记录与处理 将所记录的实验数据和处理结果填入下表 1、EDTA标准溶液的制备 项 目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) mZnO (g) 滴定消耗EDTA的体积V (ml) c(EDTA) c (EDTA)平均值(mol/L) 极差 极差/平均值×100% EDTA溶液浓度按下式计算： c(EDTA)=m×25/250/100.1×V 式中c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1 V——标定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，L； m——基准碳酸钙的质量，g； 100.1——CaCO3的摩尔