金匮肾气丸质量标准草案.DOCVIP

PAGE PAGE 3 金匮肾气丸质量标准（草案） 金匮肾气丸（水蜜丸） Jinkui Shenqi Wan 【处方】地黄108g 山药27g 酒山茱萸27g 茯苓78g 牡丹皮27g 泽泻27g 桂枝27g 附子（制）4.5g 牛膝（去头）27g 盐车前子27g 【制法】以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜35～50g与适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸，即得。 【性状】本品为黑褐色的水蜜丸；味酸、微甘、苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。不规则分枝状团块无色，遇水和氯醛试液溶化；菌丝无色，直径4～6μm（茯苓）。 （2）取本品12g，研细，加甲醇50ml，超声处理40分钟，滤过，低温回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取桂皮醛对照品，加甲醇制成每1ml含0.2μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各6～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取[鉴别]（2）项下的供试品溶液，挥干，残渣用石油醚（60～90℃）浸泡2次（每次15ml，2分钟），倾出石油醚液，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。 【含量测定】 山茱萸 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-甲醇-乙腈-水（1：7：4：88）为流动相A；乙腈为流动相B。按下表进行洗脱。检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～40 100 0 40～60 20 80 对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约1.0g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，摇匀，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液5～10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含山茱萸以马钱苷（C17H26O10）计，不得少于0.18mg。 牡丹皮 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 0.7%磷酸溶液(62∶38)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W,频率33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计，不得少于0.42mg。 【功能与主治】温补肾阳，化气行水。用于肾虚水肿，腰膝酸软，小便不利，畏寒肢冷。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次4～5g（20～25粒），一日2次。 【注意】孕妇忌服，忌房欲，气恼。忌食生冷食物。阴虚内热者慎服。 【贮藏】密封。