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PAGE PAGE 1 第二章 分析试样的采取和预处理方法 教学要求：1、掌握定量分析的一般步骤；2、掌握试样采取得一般原则、无机和有机试样的分解方法；3、了解试样的制备和保存方法 试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、试样的预处理、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定、分析结果的计算和评价。 §2-1 分析试样的采取和制备 试样采取得重要性和意义： 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成，否则分析结果再准确也是毫无意义的。 一、采取试样的一般原则 1、现场勘察并收集资料；2、代表性；3、采用量符合要求；4、合理保存 二、固体试样的采取 （一）矿石试样 1、采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带等） 2、湿存水的去除（100-105oC烘干） 3、制备 制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。 粗碎（过4-6号筛）、缩分、中碎（过20号筛）、缩分、碾磨、缩分、分析试样。 大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克 通常试样的取样量可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： m ＝ Kda 式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间。地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2 筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200 筛孔大小/mm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074 一般要求通过100-200目筛。 (二)土壤试样（了解） 1、采样点的布设：根据地形地貌和地块大小决定。有梅花形、棋盘式、蛇形布点法等。 2、采样时间：根据分析内容确定 3、采样深度：根据作物的根系确定：农作物0-20，水果0-60 4、采用量：每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 5、保存：根据测定项目，对挥发酚、氨氮、氰化物等不稳定组分需要新鲜土壤，其他多数需要风干土壤。风干时注意阳光直射和尘土落入，保存在玻璃或聚四氟乙烯塑料容器中。 （三）金属或金属制品（了解） 由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，对于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。 (四) 粉状或松散物料试样（了解） 常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取样点可少一些，每点所取之量也不必太多。各点所取试样混匀即可作为分析样品。 三、液体试样的采取与保存（了解） 1、采样点的布设：液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少，但对河流、湖泊和海洋等水质监测时，应考虑可能的不均匀性。应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性 装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。 如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。 水质监测采用位置根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水从四周入口、湖心和出口采样；海水粗分为近岸和远岸；生活污水与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水与产品和工艺过程及排放时间有关 详见教材第14-15页。 2、采样设备：地表水样可用水桶等，深层水样常用采样器，常用的是单层采样器。可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔