分析化学第五版习题解答武汉大学.docVIP

思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。 ? 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。 ? 3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃 答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4； 纯铝：HCl； 镍币：HNO3 ；玻璃：HF。 ? 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石 、陶瓷 答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚 ??? 金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 ??? 锡石 ：酸性熔剂，石英或铂坩埚 ??? 陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚 ? 5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。 ? 6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样？ 答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。 ? 7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？ 答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 ? 8、误差的正确定义是（选择一个正确答案）?? （C） a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差 ?? 9、误差的绝对值与绝对误差是否相同？ 答：不同。绝对误差有正、负，误差的绝对值只是表示误差大小的一种形式。 ? 10、常量滴定管估计到±0.01，若要求滴定的相对误差小于0.1%，在滴定时，耗用体积应控制为多少？ ×100%＜0.1%???? V＞20ml ? 11、微量分析天平可称准至±0.001mg，要使称量误差不大于1‰，至少应称取多少试样？ ×1000‰＜1‰? ???S＞2mg ? 12、下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ a、砝码腐蚀?????? （系统误差、校正砝码） b、称量时，试样吸收了空气中的水分。系统误差，用递减法称量天平零点稍有变动???????? （偶然误差） c、读取滴定答读数时，最后一位数字值测不准??????? （偶然误差） e、以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度??? （系统误差，换成基准试剂） f、试剂中含有微量待测组分????? （系统误差，做空白试验） g、重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全??????? （系统误差，方法校正） h、天平两臂不等长???????????? （系统误差，校正仪器） ? 13、下列数字有几位有效数字？ 0.072 (2位)????? 36.080 (5位)???? 4.4×10-3 (2位)??? 6.023×1028 (4位)???? 100 (3位)???? 998 (3位或不确定)???? 1000.00 (6位)????? 1.0×103 (2位)????? PH=5.2时的[H+] (1位) ? 14、某人用差示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g最后计算此药物的含量为96.24%。问该结果是否合理？为什么？ 答：不合理，因为称样量为0.0520g只有三位有效数字，根据误差传递规律或有效数字运算规则，其结果只能有三位有效数字，应为96.2%。 ? 15、将0.0089g BaSO4换算为Ba。问计算时下列换算因数中选择哪一个较为恰当： 0.59；0.588；0.5884 ? 16、用加热法驱除水分以测定CaSO4·H2O中结晶水的含量，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出？ ××100%= 6.21% 因为本方法只能测准至0.01%，所以分析结果应以三位有效数字报出。 ? 17、今欲配制0.02000mol·