顶空气相色谱法测定阿米舒必利中有机溶剂残留量.PDF

Application Note: CM0029 顶空气相色谱法测定阿米舒必利中有机溶剂残留量 朱曼洁 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 赵政 华东师范大学脑功能研究所 1.前言 3.结果与讨论 人用药品注册技术要求国际协调会议( International 3.1系统适应性 Conference of Harmonizition ICH)对药品残留溶剂有明确的 因待测药品的残留溶剂主要是甲醇和丙酮，因此选择 定义以及相关的指导原则。ICH 将药品生产及纯化过 2 DMF 上述 种有机溶剂，溶解在 中考察系统适用性，典 程中常用的69 种有机溶剂按照对人体和环境的危害程 1 型色谱图见图 。结果显示，在上述色谱条件下，各 4 I 度分为 类。第 类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀 溶剂分离完全。 , 疑对人和环境有害的溶剂 其残留量必须控制在规定 II 的范围内；第 类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌 3 4 性的溶剂；第 类溶剂是指对人体低毒的溶剂；第 类 是尚无足够毒理学资料的溶剂（1-3）。 阿米舒必利在提取过程中使用了有机溶剂甲醇和丙 酮，按照上述指导原则，甲醇为第二类溶剂，其含量 不能超过0.3% ；丙酮为第三类溶剂，其含量不能超过 0.5% 。 ( FID ) 本文介绍了用赛默飞世尔气相色谱仪 带 检测器 和 Triplus顶空自动进样器分析阿米舒必利中这两种有机 图1 溶剂残留的分析方法，方法学的验证表明，该方法准 3.2 顶空参数优化 确有效。 3.2.1 孵化器温度 分别取5mg 甲醇和丙酮，溶于一定量的DMF 中，使 2.实验方法