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* * * 教 学 课 件 涂 料 新 产 品 的 开 发 制备工艺及分析 硅 丙 乳 液 的 制 备 采用含双键的有机硅单体和丙烯酸酯单体混合连续滴加,引发剂分批加入,进行接枝共聚的方法。 乙烯基三乙氧基硅烷与丙烯酸酯在自由基引发剂的作用下发生双键共聚反应,生成硅丙乳液。 * 制备工艺概要 * 制备工艺流程示意图 1.乙烯基三乙氧基硅烷和丙烯酸酯单体的混合 将计量好的甲基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和乙烯基三乙氧基硅烷单体加入四口瓶,快速搅拌0.5h混合均匀,转移至恒压滴液漏斗,制得单体混合物(I),备用。 制备工艺 转移 制备工艺 2.引发剂的制备 将计量好的过硫酸钾溶于15g水中充分搅拌,配制成引发剂溶液(Ⅱ),备用。 制备工艺 3. 复合乳化剂混合加热 将组装好电动搅拌器、回流冷凝管、和温度计的四口瓶固定于电热恒温油浴中;将计量好的95g水、十二烷基硫酸钠、聚氧乙烯壬基酚醚加入四口瓶;装好备有单体混合物的滴液漏斗;加热快速搅拌,冷凝回流,升温至75~80℃并保持恒温。 4.单体混合物与引发剂的加入 将恒压滴液漏斗中的单体混合物以约0.5g/min的滴加速度加入四口瓶;10min后用滴管于回流冷凝管顶端滴入引发剂溶液,滴加速度控制在每20min一次,1.5~1.7mL/次。 制备工艺 * 5.保温反应阶段 反应开始1h左右,四口瓶内的液体出现蓝光。 引发剂滴加完毕后,单体混合物继续滴加20min左右至完毕。 然后继续保温反应2h左右,反应结束。 制备工艺 * 6.降温出料 反应结束后,待四口瓶内温度降至50℃以下,用氨水将乳液pH值调节至7~8,过滤出料,得带蓝光的均匀硅丙乳液产品。 制备工艺 制备工艺分析 适当加入复合乳化剂,可获得良好的乳化效果,又可提供乳液的弱酸性环境,为接枝共聚提供了有利条件。 聚合单体和引发剂分批加入,可有效防止爆聚和引发剂的高温分解,能够有效控制反应速度和转化率,对乳液粒径分布、分子量和减少凝胶的产生都有积极作用。 * * *
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