GB/T 11886-2001首饰含银量化学分析方法.pdf

GB/r11886-2001 健纷 前 rJ 本标准是对GB/T11886-1989首《饰含银量化学分析方法》的修订。修订后的标准扩大了适用范 围，更便于对足银首饰的检验。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T11886-1989, 本标准由国家轻工业局提出。 本标准由全国首饰标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家首饰质量监督检验中心。 本标准主要起草人：范积芳、李秀英、李玉鹃、李武军。 中华 人 民共 和 国 国家 标 准 GB/T11886-2001 首饰含银量化学分析方法 代替GB/T 11886-1989 Chemicalanalysis-Methodofsilvercontentinjewellery 范围 本标准规定了银首饰中含银量的化学分析方法。 本标准适用于银含量80.0％一99.5％的银首饰。 注：当样品含银量超出本标准适用范围时，建议采用GB/T17832进行测试。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T17832-1999 银合金首饰中含银量的测定 漠化钾容量法 （电位滴定法） (eqv11427：1993) 3 方法原理 本标准采用伏尔哈特法 V（olhardmethod)。在含有银离子的酸性溶液中，以硫酸铁钱为指示剂，用 硫氰酸钾标准溶液进行滴定，硫氰酸根首先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫氰酸银 白色沉淀，当银 离子沉淀完全后，过量一滴的硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物，即为终点。 4 试剂和材料 4.1 标准银：纯度在99.99％以上。 4.2硝酸印=1.40g/ml-) 4.3 硝酸 1（+2) 4.4 混合酸：硝酸 4（-2)：硫酸p（=1.84g/mL)=5，1 4.5 硫氰酸钾标准溶液 4.5.1 配制 用药物天平称取分析纯硫氰酸钾45.5g，置于250mL烧杯中，加人少量蒸馏水溶解后转移到 5000mL试剂瓶中，再加蒸馏水稀释至5000mL，充分摇匀，静置3天。 4.5.2 标定 用分析天平精确称取标准银两份，每份质量0.3000g-0.5000g，分别置于250mL的锥形瓶中。 加人硝酸 4（.3)10mL，于电炉上低温加热，使其全部溶解至氮氧化物黄烟消失，取下冷却，加入80mL 蒸馏水，滴加硫酸铁钱指示剂溶液 1mL-2mL，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。记下消耗 硫氰酸钾标准溶液的体积V,平（行标样消耗硫氰酸钾标准溶液体积之差不大于0.05ML)，并按式 （1) 计算： （1） 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-20批准 2002一01一01实施 GB/T 11886--2001 式中：T— 每毫升硫氰酸钾标准溶液相当于纯银的克数，g; m— 称取标准银的克数，g; V,— 标准银消耗硫氛酸钾标准溶液的毫升数，mL, 4.6 硫酸铁按指示剂：用药物天平称取分析纯硫酸铁按5g，置于250mL烧杯中，加人少量蒸馏水，使 其成为饱和溶液。然后滴加硝酸至褐色消失，用蒸馏水稀释至50mL，摇匀。 5 仪器设备 一 ﹄ 月 J ． ． 分析天平一台，感量为0.1mg，精度等级为三级。 ︺ l 卜 n 了 ‘ 250mL锥形瓶。 一 卜 门 嘴 J ︺ 50m1.酸式滴定管。 反 月 ． ﹃ U 50mL棕色试剂瓶一个。 － ‘ ﹄ ︺ ︺ IkW 可调温电炉一台。 二 」 药物天平一