药物分析课件第六章芳酸与其酯类药物分析.pptVIP

=99.67% 式中V0为空白试验消耗的硫酸滴定液（0.05013mol/L）体积，ml； V为供试品试验消耗的硫酸滴定液（0.05013mol/L）体积，ml； m为供试品片粉的取样量； S为标示量，mg/片； T为滴定度，即每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg 的C9H8O4，mg/ml； F为硫酸滴定液的浓度校正系数， 注意： （1）第二步定量测定也可用于其他酯类药物的含量测定。 （2）空白校正的目的是消除水浴加热过程中，氢氧化钠液吸收空气中的CO2，导致总碱量改变而引入的系统误差。为减少氢氧化钠吸收CO2，在水解时可在三角瓶口插上一装有Ca(OH)2干燥管。 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是（ ） A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 反应摩尔比为1∶1 T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 c——滴定液浓度，mol/L M——被测物的摩尔质量，g/mol n——1mol样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1∶n （三）阿司匹林栓剂的高效液相色谱法测定含量 中国药典（2010年版）采用高效液相色谱法测定栓剂中阿司匹林的含量。 色谱条件：C18烷基硅烷键合硅胶为固定相；甲醇－0.1％二乙胺水溶液－冰醋酸（40∶60∶4）为流动相；紫外检测波长280nm。 色谱系统适用性试验：理论塔板数按阿司匹林峰计算不低于2000，阿司匹林峰、水杨酸峰和内标物峰分离度应大于1.5。 内标液：4mg/ml的咖啡因乙醇溶液。 阿司匹林对照品液：取阿司匹林对照品约0.15g,精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml,用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀（cr）。 阿司匹林供试液： ①取样，混匀样品：取本品5 粒，精密称定，置小烧杯中，在40～50℃水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温； ②制备供试液：精密称出适量（约相当于阿司匹林0.15g ）置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml 和乙醇适量，在40～50℃水浴中充分振摇使供试品溶解，用乙醇稀释至刻度，置冰浴中冷却1 小时，取出迅速滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。 测定法：分别量取10μl 的对照液和供试液注入液相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，即得。 根据对照液计算校正因子：f＝ 根据供试液计算供试液浓度：Cx＝ 阿司匹林标示量计算p108 A：峰面积 C：浓度 i：内标物 r：对照品 X：供试品 【课堂活动】过滤阿司匹林试液时，在使用滤纸、收集滤液方面应注意什么？ 应使用干燥的滤纸，弃去初滤液，收集续滤液。因为只有续滤液中阿司匹林浓度才与过滤前的药物浓度相同。 （四）对氨基水杨酸钠的含量测定 芳香第一胺，中国药典（2005年版）采用亚硝酸钠滴定法（永停法指示终点）测定对氨基水杨酸钠原料及其制剂的含量 (五)贝诺酯的含量测定 贝诺酯结构有芳香环，中国药典（2005年版）用紫外分光光度法测定其原料和制剂的含量（原料采用标准对照法，片剂采用按C17H15NO5吸收系数为745 计算）。 【课堂活动】贝诺酯的原料和片剂均用紫外分光光度法测定含量，但原料用对照法，而制剂用吸收系数法，比较这两种方法的优缺点？贝诺酯还可能选择什么方法测定含量？ 方法 优点 缺点 吸收系数法 对照法 无须对照品，方法简便 准确，对仪器的精度要求不严格 仪器精度高，系统误差小 须有对照品 其它测定含量的方法：氢氧化钠水解后，剩余滴定法；亚硝酸钠滴定法等 小结 1、典型药物的化学结构与分析方法间的关系；典型药物的鉴别试验。 2、典型药物的特殊杂质检查 阿司匹林中检查-游离水杨酸 对氨基水杨酸钠中检查-间氨基酚 3、酸碱滴定法、双相滴定法 基本要求 掌握水杨酸类和苯甲酸类药物的结构与分析方法的关系，阿司匹林中特殊杂质的检查，水杨酸类药物的酸碱滴定法，苯甲酸类药物的双相滴定法。 熟悉水杨酸类和苯甲酸类药物的其它含量测定方法。 了解水杨酸类和苯甲酸类药物的其它分析内容与方法。 练习与思考 [A型题] 1．阿司匹林中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 2．对氨基水杨酸钠