【精品课件教案ppt】 第十三章食品中重金属含量的测定.ppt

第十三章食品中重金属含量的测定 食品中所含的元素有50多种。 1、分类： 从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类； 从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在0.01%以上）、微量元素（含量低于0.01%）两类。 常量元素：需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等； 人体必需的微量元素有：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴； 有毒元素：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等； 限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及有害元元素。 重金属污染 重金属：密度在5以上的金属统称为重金属，如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。 从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡等。 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。 重金属的危害 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。 重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成威胁。 重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官——肝、肾等组织。 2、检测意义 评价食品的营养价值 开发和生产强化食品具有指导意义 有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高 了解食品污染情况，以便查清和控制污染源 第二节 元素的提取与分离 这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要进行样品处理： 用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。 被测组分的分离与浓缩 比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。 原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。 一、螯合萃取原理 1、样品溶液： ① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测定）—— 有机相 ② 水+其它组成 ——水相 2、此法为液—液溶剂萃取法。 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简单，操作快速。 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的易挥发，易燃，有毒等。 金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。 选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物，然后再萃取。 物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子 形成氢键。 三、萃取分离的基本原理 1、分配系数 PD、KD 萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相为有机相，物质A 在两相中存在量不同。在一定温度下，分配达到平衡。A在两相中活度比不再变，即PD，KD为常数。 PDA = αA有/αA水 浓度很低时，用浓度代替活度α。 KD = [A]有 / [A]水 2、分配比 D = C有 / C水 C有——溶质在有机相中聚合、络合等总浓度 C水——溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度 3、萃取百分率E：表示萃取的完全程度 E =（被萃取物在有机相中的总量 / 被萃取物的总量） ×100% 1、常用的螯合剂 实际应用的，目前已达100多种； 食品分析中常用的： 双硫腙（HDZ）、 二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTC）、 丁二酮肟、 铜铁试剂 CuP （N—亚硝基苯胲铵） 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。 2、金属螯合物的萃取平衡 用有机溶剂萃取金属螯合物，金属在有机相和水相中的分配比与许多因素有关，当其他因素固定下来以后，金属分配率与pH有关。 3、影响分配比值的几个因素： （1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，萃取效率就越高。 （2）pH的影响：pH 越高，有利于萃取，但金属离子可能发生水解反应。 （3）萃取溶剂的选择：溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物理性质和化学性质。 ①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。 ②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选：含烷基螯合物选卤代烃（CCl4、CHCl3等），含芳香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等）。 ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。 4、干扰离子的消除 控制酸度：控制溶液的pH值 使用掩蔽