db33t5642005水产品中三唑磷残留量的测定.docVIP

DB×× ××××—×××× DB×× ××××—×××× PAGE 2 PAGE 1 DB33浙江省质量技术监督局 发布2005-07-15实施2005-07- DB33 浙江省质量技术监督局 发布 2005-07-15实施 2005-07-01发布 水产品中三唑磷残留量的测定 气相色谱法 Determination of triazophos in aquatic product Gas chromatography DB33/T 564—2005 浙江省地方标准 ICS65.150 B50 0……, ,………………………… ll ,,, 6+-` mmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmmk……….oi DB33/T 564—2005 DB33/T 564—2005 PAGE 4 PAGE I 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由浙江省海洋与渔业局提出并归口。 本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(舟山)。 本标准主要起草人：郭远明、钟志、刘士忠、刘琴、金彩杏、陈雪昌、朱敬萍。 PAGE 4 PAGE 5 水产品中三唑磷残留量的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了水产品中三唑磷残留量的测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中三唑磷残留量的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 样品以丙酮提取，经净化、浓缩、定容，毛细管柱气相色谱分离，氮磷检测器或火焰光度检测器检测，保留时间定性，外标法定量。 试剂 本标准所用试剂在三唑磷出峰处应无干扰峰。实验用水均符合GB/T 6682二级水要求。 甲苯：色谱纯。 丙酮：分析纯。 二氯甲烷：分析纯。 正已烷：分析纯。 无水硫酸钠：分析纯。650℃灼烧4h，干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。 中性氧化铝：200目～300目。650℃灼烧1h，干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。 硫酸钠溶液：30g/L。称取30g分析纯硫酸钠，定容至1L。 三唑磷标准品：纯度≥97％。 三唑磷标准储备液：100μg/mL。准确称取三唑磷标准品10mg(精确至0.1mg)，用甲苯(4.1)定容至100mL。贮于4℃冰箱中保存，有效期一个月。 三唑磷标准使用液：1.0μg/mL。临用前，取三唑磷标准贮备液1.00mL，用甲苯(4.1)定容至100mL。 仪器 气相色谱仪：配氮磷检测器或火焰光度检测器。 电子天平：感量0.1mg。 均质机：0rpm～24000rpm。 离心机：0rpm～10000rpm。 旋涡混匀器。 旋转蒸发仪。 氮吹仪。 色谱条件 色谱柱：SUPELCO SPB-1701石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm；或与之相当的色谱柱。 载气：高纯氮，纯度≥99.99％。 进样口温度：270℃，分流比0.75min开，1:5。 柱流速：2.0mL/min，恒流。 温度程序：初始150℃，30℃/min升至250℃，维持1min，10℃/min升至260℃，维持10min。 检测器：选择下列一种检测器。 氮磷检测器：温度300℃，铷珠电流3.100A或调至最佳，尾吹气(氮气)28mL/min，氢气4.2mL/min，空气175mL/min。 火焰光度检测器：温度300℃，尾吹气(氮气)25mL/min，氢气75mL/min，空气100mL/min。 进样体积：1.0μL。 分析步骤 工作曲线绘制 吸取三唑磷标准使用液(4.10)0.10mL、1.50 mL、3.00 mL、5.00 mL于5mL刻度试管中，用甲苯(4.1)稀释至5.00mL，浓度分别为0.02μg/mL、0.30μg/mL、0.60μg/mL、1.0μg/mL。 分别吸取上述溶液1.0μL注入色谱仪，以溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。 样品预处理 鱼去头、去尾、去内脏、去鳞、去皮(如果是非可食部分)，取可食部分；蟹去壳、去腮，取可食部分；虾去头、去壳、去附肢，取可食部分；牡蛎、蛤蜊等贝壳类动物去壳，取可食部分(包括其中的汁液)；冷冻水产品要完全解冻，沥干水分；罐装水产品必须包括其中所有的可食部分。 样品用高速组织捣碎机搅碎混匀，12小时内测定；如不能立即测定，应放置于-18℃低温冰箱中。 提取及净化 称取10.0g样品于50mL离心管中，加入20mL丙酮(4.2)，均质机均质1min，分散