水泥中二氧化硅-氧化铝-氧化铁-氧化镁的含量测定.docxVIP

实验报告 硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量测定 班级：应091-4 姓名：任晓洁 学号：200921501428 指导老师：李老师 实验目的： 掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术。 掌握氯化铵重量法测定水泥中硅酸盐含量的方法。 学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法。 学会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力 复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作 掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。 掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定 实验原理： （一）. SiO2含量测定------重量法 硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO） 、二氧化硅（SiO2） 、氧化铝（Al2O3） 和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。 通常这四种氧化物总量在熟料中 占95％以上。每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥 熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如 氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。 水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为 硅酸三钙（3CaO?SiO2） 、硅酸二钙（2CaO?SiO2） 、铝酸三钙（3CaO?Al2O3）和 铁铝酸四钙（4CaO?Al2O3?Fe2O3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用 时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO?SiO2+4HCl→2CaCl2+H2 SiO3+H2O 3CaO?SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O 3CaO?Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O 4CaO?Al2O3?Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式 以 SiO2?nH2O 表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水 成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等 其他组分分开。 SiO2 含量测定原理（SiO2的测定可分成容量法和重量法。） 重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干固法、动物胶法、氯化铵法等。 本实验采用氯化铵法。在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体 氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控 制在100℃左右下进行。由于 HCl 的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅 酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时 易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。 加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和 HCl，加热时它们易于 挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下： NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl 含水硅酸的组成不固定， 故沉淀经过过滤、 洗涤、 烘干后， 还需经950-1000℃ 高温灼烧成固体成分 SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。 水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，KAlY=1016.3，KFe（III）Y=1025.1 ，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。 （二）.铁含量测定： 控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。 温度，以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。 配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。 （三）.铝的测定： 以PAN为指示剂的铜盐回滴定是普遍采用的方法。 Al3+与EDTA的反应速度慢，所以一般先加入过量的EDTA，并加热煮沸，使Al3+与EDTA充分反应，然后用CuSO4标准溶液回滴定过量的EDTA。CuY2-无色，PAN 在测定条件(pH=～4.3)下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO4的加入，Cu