水质-水中挥发酚类测定-4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009.docVIP

水质 水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ503-2009 1.目的 通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。 1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。 1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-2009 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4. 分析方法 4.1．水样预处理 4.1.1 如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。 4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入 蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。 4.2．标准曲线的绘制： 于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min。准确加入10.0 mL三氯甲烷，加塞，剧烈振摇2min，静置分层，用干棉过滤，放出三氯甲烷层，于460nm波长处，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。 4.3．水样的测定： 分取适量馏出液于分掖漏斗中，加水至250mL，用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，再减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。水样中挥发酚类的含量按下式计算： 式中： M______水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)； V______分取馏出液的体积(mL)。 5. 结果分析 5.1检出限 选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足标准HJ 535-2009的要求。 5.2方法回收率与精密度 选取6份样品加标，使加标浓度均为1.21mg/L，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在94%－104%之间，满足要求。