水泥中氧化铝的测定--知识准备..pptVIP

《典型工业原料与产品分析》课程组 水泥中氧化铝测定——知识准备 水泥及其原料系统分析中，Al2O3的测定通常采用EDTA直接滴定法和CuSO4返滴定法，而且一般是在滴定Fe3＋之后的溶液中连续滴定铝。本方法已列入水泥化学分析方法国家标准。 直接滴定法为基准法，适用于MnO含量?0.5%的试样；返滴定法为代用法，适用于MnO含量?0.5%的试样。 一些干扰较多的陶瓷及耐火材料试样，需采用置换滴定法。 氧化铝的测定 分析滴定可能性 在滴完铁的溶液中 在Ca2+、Mg2+离子存在的溶液中，通过控制酸度测定Al3+。 （一）EDTA直接滴定法 1、方法原理 滴定铁后的试液中，调pH = 3 左右，加热煮沸，TiO2+ 水解TiO(OH)2↓，以PAN和Cu-EDTA作指示剂，用EDTA直滴Al3+。 反应： （一）EDTA直接滴定法 2、条件及注意事项 （1）最适宜pH 2.5 ~ 3.5 2.5 Al3+ 与EDTA络合不完全 3.5 Al3+ 水解倾向增大 → 偏低 （2）指示剂用量 a. Cu-EDTA量 适量 b. PAN适量（2-3 d）多 → 色深 → 不好观色 （3）终点控制（如何控制终点？） 由于Al3+与EDTA反应较慢，故经反复煮沸，反复滴定，一般3次即可出现稳定的黄色，其准确度满足生产要求。 （4）本法测得纯铝量，操作简单、快速。 （二）以PAN为指示剂，以铜盐标液返滴定法 1、方法原理 2、条件及注意事项 （1）终点颜色 紫红色（好） 与过剩的EDTA量和所加PAN指示剂量有关（学生自己看，分析终点颜色的各种情况） 终 点 EDTA过剩太多或PAN量少 蓝紫色甚至为蓝色 EDTA过剩太少或PAN量多 红色 EDTA过剩适中 紫红色 当PAN量一定时（一般易定），颜色主要取决EDTA过剩量，一般EDTA过剩（即反应剩余）10 ~ 15 mL，0.2 % PAN 5 ~ 6 d得紫红色 2、条件及注意事项 （2）过量EDTA，加热至70 ?C；再调pH 3.8 ~ 4.0（为什么加入EDTA后不立即调至pH 3.8 ~ 4.0？） a. Al3+与EDTA反应慢，过量EDTA及加热均提高 反应速度v反 b. 过量后并不直接调至pH 3.8 ~ 4.0，目的是让 大部分Al3+、TiO2+与EDTA络合，以防pH提高至 3.8 ~ 4.0水解。 2、条件及注意事项 （3）PAN使用（为增大PAN及Cu-PAN的溶解度，实验 采取何措施？） PAN与Cu-PAN都不易溶于水，为增大其溶解度， 配成PAN的酒精溶液，滴定时在热的条件下进行 滴定，一般80-90 ?C。 （4）滴定的体积保持在200 mL以上，以降低Ca、Mn 对测定的干扰。 （5）本法测得的是Al、Ti合量，要求高时，用光度法 测出Ti量，扣除得准确铝量。 （6）本法适用于Mn 0.5 %的试样，超过应用直滴法。 《典型工业原料与产品分析》课程组