基团保护法1，3-二氯丙烯制备1，3-丙二醇工艺研究-化学工程专业论文.docxVIP

辨江大学琊{士学位论文摘要 辨江大学琊{士学位论文 摘要 本文对基豳绦护法t,3．二鬣黼烯截餐l，3．谶二酵工慧靛礤究主要集中程谨纯 裁案l翁工艺及热鬣枣惩理瓣探谗，主要努秀隘下三个部分： 第～部分在常隧加氰反应嚣中避行。首先浆用浸渍还朦法制备了一麓列的 Pd／C碳化裁，研究瓣搜炭活纯方法、受簸量、敬蛙赛I群粪以及耀量蠢溶籍对醋 酸-3．繇溺爝酪熟氯魏魏懿影确。结巢袭臻：磷鼗疆纯i妻麓滔瞧波秀载体可以获 褥较麓憋选择瞧；豢受鼗量会黪瓢选择性，毽怒下洚裂5％隧嚣逡择瞧燮亿不大： 少量溉磷酸可以提麓lS％～20％的选择憔，毽题活性下降到15％～20％；非极瞧 漆裁中可以藻簧较藏豁逡龚注40％～50％。并瀵过实验涎鞠蕊鬣撬氯并嚣逶由予 产物发生氢解所教，加氯和氢解怒两个平行发生的反应。 第二帮分蓠先鞠GC--MS对产物透行了逡憾分析，褥国了反应的耐终圈，由 予C一0键也笈室了基嚣，聪爨农标校东覆狡酾～法健赣磷积魑～法，对爱瘟产 物进行了趸加准确的跟踪。之詹，集中研究Pd～，A1203制备工艺对反应的影响。 评价结爨表明，催化粼在如下条传主选择性爨忧(40。53％)t 载体 y-A120s 浸滚滚 氨拳滚解p∞{2鼯或麴终舍穆溶滚 负载量 5％ 薅瓷滚囊 400℃ 还原溶液 水：85％水合肼一1}1．58 溶粼 环已婉 a{落积阮 最后，搬出选择性酶低的可能原因：c—c1氢解可能是通道乙烯蒸氯和烯丙基氯 和活性中心相互作用薅静极理寒进行；e—O键氯烬一方嚣掰能感于。暇予被灌 骥中心缀瓣进面笈黛凝鬟，雯～方嚣可畿筵盘予垒成氯像羹可以程迸e—O键戮 裂。 最聪一部分中自行搭建了～嚣高压釜(1．5MPa)，程摊除内外扩散的影喻之 薅，述行了动力学实验。袋霜Langmuir-Hinshelwood动力学方程莠藜合～缎平孬 浙江大学硕士学位论文警=0．5433×10s×e醑百48064，r 浙江大学硕士学位论文 警=0．5433×10s×e醑百48064，rodr R』 843q“ 々：=孥=3．88。9X108 xe冲(一百53617，ro箕l 巴一 ’，=孥=。．。892x108×exp(一百44048，ro s2ssq 实验壤察模型篷跑蔽豹结栗表镄，稆对误差在5％甄内。潜时还深入分罄子了温度、 乐力釉屉府讲狸酣洗柽忡的影晌 美键字：l，3-二氯丙媾i、3。褥二醇萋邋绦护 黯氢 琵 Il 浙江大学硕士学位论文ABSTRACT 浙江大学硕士学位论文 ABSTRACT In this thesis，hydrogenation of3·chloroallylacetate，which is the key step in the process of 1,3·-propanediol from 1,3·dichloropropene by group-protecting technology, is studied． Experiments carl be divided into three parts，as follows： In the first part，tentative evaluation experiments were carried out in hydrogenation reactor at atmospheric pressure and 293．15K．Firstly,a series ofPd／C catalysts were prepared by impregnation—reduction method，and effects of activation method ofactivated carbon，Pd loadings，modifiers and quantibofone ofthem were investigated．Findings were as follows：carbon activated by phosphoric acid achieved the highest selectivity among all the kinds of carbons；selectivity dropped sli北tly from the loading of 1 0％，but stopped采5％；phosphorous acid elevated selectivity by upto 15％～20％，butactivi谚dropped sharplydownt015％～20％or so；non-polar solvents improved selectivity．