食品添加剂指定标准食品添加剂丙二醇脂肪酸酯.docVIP

食品添加剂指定标准食品添加剂丙二醇脂肪酸酯.doc

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PAGE 1 食品添加剂丙二醇脂肪酸酯 范围 本标准适用于食品添加剂丙二醇脂肪酸酯。 产品为清澈液体或白色至黄白色珠状、片剂或固体。为丙二醇单酯和双酯混合物。不溶于水,但溶于乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和其他氯化烃类。 技术要求 应符合表1的规定。 项 目 指 标 检验方法 酸值(以KOH计)/(mg/g) ≤ 4 附录A中A.2 游离丙二醇,w/% ≤ 1.5 GB 1986游离甘油 羟值 符合标称 SN/T 0801.20 碘值 符合标称 GB/T 18953 灼烧残渣,w/% ≤ 0. 5 GB/T 9741 皂化值 符合标称 GB/T 5534 皂质(以硬脂酸钾计),w/% ≤ 7.0 附录A中A.3 总单酯含量,w/% 不低于标称 附录A中A.4 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2 GB 5009.12 表1 检验方法 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 酸值的测定 分析步骤 准确称取约5g试样(除非有特殊要求),置于一500mL锥形烧瓶中,加入75mL~100mL中性热乙醇(在加热后的乙醇中加入酚酞试液,用氢氧化钠标准溶液中和),使试样溶解。加入0.5 mL酚酞试液,边振摇,边用0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,溶液呈粉红色,并维持30s不褪色为终点。 结果计算 酸值X1按式(A.1)计算: ……………………………(A.1) 式中: X1——酸值,单位为毫克每克(mg/g); V——滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c——氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); W——试样质量,单位为克(g)。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 皂质(以硬脂酸钾计)的测定 分析步骤 取样量5g。事先准备一由等体积苯和甲醇组成的混合溶剂,加入溴酚蓝试液,用0.5 mol/L盐酸标准溶液中和,或使用中和后的丙酮作为溶剂。准确称取适量试样,将其溶解于100mL中和后的溶剂中,用0.5 mol/L盐酸标准溶液滴定,溶液呈黄色即为滴定终点。 结果计算 皂质X2按式(A.2)计算: ………………………………(A.2) 式中: X2——皂质,%; V——滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); c——盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); e——质量规格中规定的当量因子,此为31.0; W——试样质量,单位为克(g)。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 总单酯含量的测定 分析步骤 称取25g试样,置于一500mL圆底烧瓶中,加入250 mL乙醇和7.5g氢氧化钾,混匀。在烧瓶上接上一个冷凝器,将混合物回流1~2h,然后将混合物转移至一800 mL烧杯中,用约100 mL水冲洗烧瓶后都移入烧杯中。在蒸气浴上加热使乙醇挥发,偶尔添加水补充挥发掉的乙醇体积,加热至检测不到乙醇为止。用热水调整混合物的最后体积为250 mL。用1:2硫酸溶液中和此皂化溶液,添加超过10%的量,边加热边搅拌,直至脂肪层分离。用分离的脂肪层作为试样液。 测定试样液中的酸值(AV)。 结果计算 单酯的平均分子量(MW)按式(A.3)计算: ……………………(A.3) 游离丙二醇的羟基当量(F)按式(A.4)计算: ……………………(A.4) 式中: G——上述游离丙二醇试验中测定的游离丙二醇含量。 试样中总单酯的含量X3按式(A.5)计算: ……………………(A.5) 式中: H——上述羟值试验中测定的羟值。 ___________________________

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