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食品添加剂丙二醇脂肪酸酯
范围
本标准适用于食品添加剂丙二醇脂肪酸酯。
产品为清澈液体或白色至黄白色珠状、片剂或固体。为丙二醇单酯和双酯混合物。不溶于水,但溶于乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和其他氯化烃类。
技术要求
应符合表1的规定。
项 目
指 标
检验方法
酸值(以KOH计)/(mg/g)
≤
4
附录A中A.2
游离丙二醇,w/%
≤
1.5
GB 1986游离甘油
羟值
符合标称
SN/T 0801.20
碘值
符合标称
GB/T 18953
灼烧残渣,w/%
≤
0. 5
GB/T 9741
皂化值
符合标称
GB/T 5534
皂质(以硬脂酸钾计),w/%
≤
7.0
附录A中A.3
总单酯含量,w/%
不低于标称
附录A中A.4
铅(Pb)/(mg/kg)
≤
2
GB 5009.12
表1
检验方法
一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
酸值的测定
分析步骤
准确称取约5g试样(除非有特殊要求),置于一500mL锥形烧瓶中,加入75mL~100mL中性热乙醇(在加热后的乙醇中加入酚酞试液,用氢氧化钠标准溶液中和),使试样溶解。加入0.5 mL酚酞试液,边振摇,边用0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,溶液呈粉红色,并维持30s不褪色为终点。
结果计算
酸值X1按式(A.1)计算:
……………………………(A.1)
式中:
X1——酸值,单位为毫克每克(mg/g);
V——滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c——氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
W——试样质量,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
皂质(以硬脂酸钾计)的测定
分析步骤
取样量5g。事先准备一由等体积苯和甲醇组成的混合溶剂,加入溴酚蓝试液,用0.5 mol/L盐酸标准溶液中和,或使用中和后的丙酮作为溶剂。准确称取适量试样,将其溶解于100mL中和后的溶剂中,用0.5 mol/L盐酸标准溶液滴定,溶液呈黄色即为滴定终点。
结果计算
皂质X2按式(A.2)计算:
………………………………(A.2)
式中:
X2——皂质,%;
V——滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
e——质量规格中规定的当量因子,此为31.0;
W——试样质量,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
总单酯含量的测定
分析步骤
称取25g试样,置于一500mL圆底烧瓶中,加入250 mL乙醇和7.5g氢氧化钾,混匀。在烧瓶上接上一个冷凝器,将混合物回流1~2h,然后将混合物转移至一800 mL烧杯中,用约100 mL水冲洗烧瓶后都移入烧杯中。在蒸气浴上加热使乙醇挥发,偶尔添加水补充挥发掉的乙醇体积,加热至检测不到乙醇为止。用热水调整混合物的最后体积为250 mL。用1:2硫酸溶液中和此皂化溶液,添加超过10%的量,边加热边搅拌,直至脂肪层分离。用分离的脂肪层作为试样液。
测定试样液中的酸值(AV)。
结果计算
单酯的平均分子量(MW)按式(A.3)计算:
……………………(A.3)
游离丙二醇的羟基当量(F)按式(A.4)计算:
……………………(A.4)
式中:
G——上述游离丙二醇试验中测定的游离丙二醇含量。
试样中总单酯的含量X3按式(A.5)计算:
……………………(A.5)
式中:
H——上述羟值试验中测定的羟值。
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