韩国标准铝及铝合金原子吸光分析方法.docVIP

UDC669.71+669.715:543.422 KS D 1679－1993 韩国产业规格 铝及铝合金原子吸光分析方法 韩国标准协会发行 铝及铝合金原子吸光分析方法 1．适用范围：本规格规定铝及铝合金原子吸光分析方法． 备注：本规格相关的规格如下： KS D 1851铝及铝合金分析方法统则 KS M 0002化学分析用标准溶液类的制造方法 KS M 0001针对化学分析及试验方法统则 KS M 0016原子吸光分析方法统则 2．总则：分析方法的共同的一般事项按KS M 0001、KS M 0016、KS D 1851要求执行。 3．定量元素及定量范围：这个方法适用于铁、铜、锰、锌、镁、铬、镍、铋、铅的定量，定量范围如表1 表1 定量范围 4．装置及测量方法：装置及测量方法的一般事项按KS M 0016要求 5．铁的分析方法 5.1概要:试验材料用盐酸和双氧水分解、空气－乙炔火焰中喷雾其波长248.3或372.0nm时测量吸光度，并定铁量。 5.2试剂 ⑴盐酸(1:1) ⑵双氧水 ⑶铝：不含铁或含铁量很少并知道其量 ⑷铁标准溶液A（1000μg Fe/ml）KS M 0002要求 ⑸铁标准溶液B（100μg Fe/ml）KS M 0002要求 5.3操作 ⑴试验材料准确测量100g后放入烧杯（300ml）后合盖后加盐酸（1：1）30ml后加热分解（1）向此溶体加双氧水1ml（2）后加热把试验材料分解（3）（4）。冷却到室温后烧杯加盖用水清洗后此溶液移入到量瓶（100ml）用水到指定刻度为止搅拌。 ⑵溶液按铁的含有量（5）分别放入量瓶（100ml）用水搅拌。（6） ⑶空气—乙炔火焰中试验材料溶液和标准溶液来回注入248.3或372.0nm时以水为基准溶液测量铁的吸光度，同时制作的检量线（7）中读看铁的含量。按下列公式计算铁的含量： S：试验材料量（g） A：铁的量（g） B： （8）中求得的铁的量 C：分取比 注：（1）没有很好地溶化试验材料及检量线制作用铝时锡溶液（0.1%）[锡（纯度99.9%以上）0.1g放入烧杯（200ml），再加盐酸（1：1）30ml与白金接触加热50~80℃进行分解。冷却到室温后加盐酸（1：5）达100ml]或加镍溶液（0.1%）[镍(纯度99.9%以上)0.1g放入烧杯（200ml）又加硝酸（1：1）10ml后徐徐加热分解，冷却到室温后用水达到100ml]2ml （2）铜含量高的时候可能有铜残余，此时再加双氧水。 （3）如有有溶解的残余，用特用纸（5种B）吸收，用温水洗。吸收的和洗的液体要保存。吸收纸和残余物放在白金坩埚徐徐加热到700~800℃进行火花，冷却后，加入硝酸（1：1）5ml另外逐步加氟化氢3ml左右做到完全分解，再加热固化后再加盐酸（1：1）几滴溶化碱类之后上述余液和清洗液合在一起。 （4）双氧水不得有剩余，有剩余时显出其值较低，帮要求充分加热。 （5）根据铁的含有量制定的分取量加如下表2 表2 （6）铁含有量0.1%以下时不进行分取。 （7）制作检量线方法：把纯铝准确地按1.00g数量放入多个烧杯（300ml）后标准溶液按铁含量分段添加到各个烧杯之后按本文5.3（1）及以下所指的方法操作后与试验材料溶液来回测量吸光度之后制作检量线。检量线不经过原点时进行平行移动做到经过原点，并进行 试验保证其值。 表3 铁标准溶液添加量 （8）代替试验材料取同样量的纯铝，以本文5.3（1）以下所叙述的方法与试验材料一起处理并做 试验。 6. 铜的分析方法 6.1概要 试验材料用盐酸和双氧水分解，空气—乙炔火焰中喷雾其波长324.8或327.4nm时测量吸光度，并测定铜量。 6.2试剂 ⑴盐酸(1:1) ⑵双氧水 ⑶铝：不含铜或含铜量很少并知道其量 ⑷铜标准溶液A（1000μg Cu/ml）按KS M 0002要求 ⑸铜标准溶液B（500μg Cu/ml）按KS M 0002要求 ⑹铜标准溶液C（100μg Cu/ml）按KS M 0002要求 6.3操作 ⑴试验材料（9）准确测量后放入烧杯（300ml）后合盖后加盐酸（1：1）30ml后加热分解。向此溶液加双氧水1ml（2）后加热把试验材料分解（3）（4）。冷却到室温后烧杯和盖用水清洗后此溶液铜含量1.5%以下时移入到量瓶（100ml）,如溶液铜含量1.5%以上时移入到量瓶（200ml）用水搅拌到指定刻度。 ⑵溶液按铜的含量（10）分别放入量瓶（10）用水搅拌到指定刻度（11）。 ⑶空气—乙炔火焰中试验材料溶液和标准溶液来回注入波长324.8或327.4nm时以水为基准溶液测量铜的吸光度，同时制作的检量线（12）中读铜的含量。按下列公式计算铜的含量： S：试验材料量（g） A：铜的量（g） B： （13）中求得的铜量 C：分取比 注（9）