实验3-分馏.ppt

一、实验目的 1、熟悉分馏的基本原理，明确分馏和蒸馏的关系及分馏的应用范围。 2、掌握分馏柱的工作原理和实验室常压下的简单分馏操作方法。 实验3 分馏 二、 实验原理 蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离。 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。它在化学工业和实验室中被广泛应用。现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃的混合物分开。利用分馏来分离混合物的原理与蒸馏是一样的，实际上分馏就是多次蒸馏。 将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。 溶液中每一组分的蒸气压等于此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔分数的乘积。亦即： PA、PB分别为溶液中A和B组分的分压。 、 分别为纯A和纯B的蒸气压，XA和XB别为A和B在溶液中的摩尔分数。 溶液的总蒸气压： 拉乌尔定律 根据道尔顿分压定律，气相中每一组分的蒸气压和它的摩尔分数成正比。因此在气相中各组分蒸气的成分为： 由上式推知，组分B在气相和溶液中的相对浓度为： 道尔顿分压定律 表明这时液相的成分和气相的成分完全相同，这样的A和B就不能用蒸馏(或分馏)来分离。 表明沸点较低的B在气相中的浓度较在液相中为大 在将此蒸气冷凝得到的液体中，B的组分比在原来的液体中多（这种气体冷凝的过程就相当于蒸馏的过程）。如果将所得到的液体再进行汽化，在它的蒸气经冷凝后的液体中，易挥发的组分又将增加。如此多次重复，最终就能将这两个组分分开（凡是形成共沸混合物的不能分开）。 分馏就是利用分馏柱来实现这一（多次重复） 的蒸馏过程。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中低沸点组分增加，最后被蒸馏出来，而高沸点组分不断流回到加热的容器中。 几种常见的共沸混合物见下表 1 、分馏柱 三、分馏过程 分馏柱主要是一根长而垂直、柱身有一定形状的空管，或在管中填以特制的填料。总的目的是要增大液相和气相接触的面积，提高分离效果。常见的分馏柱如右图所示 2 、分馏装置的正确安装 分馏装置包括热源、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接受器五个部分组成（如图），安装操作与蒸馏类似，自下而上，先夹住蒸馏瓶，再装上韦氏分馏柱和蒸馏头、然后装上冷凝管、接液管及接收瓶。 3、分馏操作步骤 分馏操作和蒸馏大致相同，将待分馏的化合物放入圆底烧瓶中，加入2-3粒沸石，柱外可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响。选用合适的热源加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升入分馏柱，约10-15分钟后蒸气达到柱顶（可用手摸柱壁，若烫手表示蒸气已达该处）。 当冷凝管中有蒸馏液流出时，控制加热速度，使馏出液以1滴/2-3秒的速度蒸出。这样可以达到较好的分馏效果。? 待低沸点组分蒸完后，再渐渐升高温度。当第二个组分蒸出时会产生沸点的迅速上升。上述情况是假定分馏体系有可能将混合物的组分进行严格的分馏。一般则有相当大的中间馏分（除非沸点相差很大）。 实验仪器与药品：热源（电热套or酒精灯、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、95%乙醇-水or（1：1） 实验内容：在100ml烧瓶中加入50ml（可以自主定合理的量、老师认可）95%乙醇及2-3粒沸石，开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1drop/2-3s的速度蒸出。注意观察收集流出液过程中温度计的温度变化情况。如果用蒸馏装置操作，预计观察到的温度变化情况如何？ 4、实验内容 要很好地进行分馏，必须注意下列几点： 1 、分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1滴/2－3s），这样，可以得到比较好的分馏效果。 2 、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分尽量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。?? 四、实验注意事项 3 、必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响，也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，使分馏操作平稳地进行。 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？ 若加热太快，馏出液＞1滴／2-3s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？ 用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？ 讨论题：如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？ 五、作业