食品添加剂指定标准食品添加剂乙氧基喹.docVIP

PAGE 1 食品添加剂 乙氧基喹 范围 本标准适用于以对氨基苯乙醚及丙酮为原料，在触媒和加热反应条件下合成的食品添加剂乙氧基喹。 产品为黄色至红色液体，在光照和空气中长期放置逐渐变为暗棕色液体，但不影响其抗氧化作用。 结构式、分子式和相对分子质量 结构式 分子式 C14H19NO 相对分子质量 217.31 技术要求 应符合表1的规定。 项 目 指 标 检验方法 乙氧基喹含量（ C14H19NO），w/% ≥ 91.0 附录A中A.3 乙氧基喹相关杂质，w/% ≤ 8.0 附录A中A.4 对氨基苯乙醚，w/% ≤ 3.0 附录A中A.5 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 2 GB 5009.12 表1 检验方法 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 鉴别试验 1mg试样溶于10mL乙腈中，在紫外灯下观察，能显示出强烈的荧光。 乙氧基喹含量的测定 分析步骤 将200mg试样置于一150mL烧杯中，加入50mL冰乙酸，混合均匀，立即用浓度为0.1 mol/L的高氯酸标准溶液滴定，用电位滴定仪确定滴定终点。【注意：处理高氯酸溶液在通风橱中进行】同时做空白试验，进行必要的校正。每毫升0.1 mol/L高氯酸标准溶液相当于21.73mg 乙氧基喹（C14H19NO）。 结果计算 乙氧基喹含量X1按式（A.1）计算： ……………………………（A.1） 式中： X1——试样中乙氧基喹的含量，%； c——高氯酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V——高氯酸标准溶液消耗的体积，单位为毫升（mL）； m——乙氧基喹试样的质量，单位为克（g）； 0.2173——消耗1mL浓度为1 mol/L高氯酸标准溶液的乙氧基喹的质量。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 乙氧基喹相关杂质的测定 方法提要 测定的是乙氧基喹的低沸点单体和高沸点二聚体、三聚体和寡聚体。 结果计算 100－（%乙氧基喹含量+%对氨基苯乙醚含量） 对氨基苯乙醚的测定 仪器和设备 气相色谱仪（HP 6890或其他等效设备）：配备氢火焰离子检测器（FID）。 参考色谱条件 色谱柱：30cm×0.25mm柱，气相色谱毛细管柱，膜厚为0.25μm（DB-5MS或其他等效色谱柱）。 进样口温度：250℃ 检测器温度：280℃ 色谱柱温度：刚开始为50℃，保持1min，然后以线性速度10℃/min上升至280℃，最后280 载气：氦气。 载气流速：2.3mL/min。 尾吹速度：50 mL/min。 氢气流速：45 mL/min。 空气流速：450 mL/min。 分流速率：232 mL/min。 总流速：237 mL/min。 进样量：1.0μL。 进样类型：分流器口。 分析步骤 标准溶液的制备 准确称取约200mg对氨基苯乙醚和约200mg二苯醚，置于一具塞玻璃小瓶中，加入10mL甲苯和5滴浓度为10%的氢氧化钠溶液，盖好瓶塞，剧烈摇晃溶解。平行制备三份此标准溶液。 试样溶液的制备 称取0.1g试样，置于一具塞玻璃小瓶中。准确称取0.010g~0.015g二苯醚，加入到小瓶中，再加入10mL甲苯和5滴浓度为10%的氢氧化钠溶液，盖好瓶塞，摇匀。将小瓶静置，直至碱性层沉淀到底层。将中和后的试样用0.45μm的滤膜过滤后备用。 测定 在A.5.2参考色谱条件下 结果计算 对氨基苯乙醚因子F按式（A.2）计算： …………（A.2） 式中： F——对氨基苯乙醚因子； ADE——二苯醚的面积响应值； APF——对氨基苯乙醚的面积响应值； WPF——对氨基苯乙醚的质量，单位为克（g）； WDE——二苯醚的质量，单位为克（g）； PPF——对氨基苯乙醚的纯度； PDE——二苯醚的纯度。 对氨基苯乙醚的含量X2按式（A.3）计算： ………………（A.3） 式中： AP——对氨基苯乙醚的面积响应值； AD——二苯醚的面积响应值； WD——试样溶液中二苯醚的质量，单位为克（g）； WS——试样称样量，单位为克（g）； F——对氨基苯乙醚因子。 ___________________________