试析新会陈皮橙皮苷的量测定工艺.docxVIP

　　目的比较不同年份新会陈皮总黄酮和橙皮苷含量的变化规律。 　　方法采用紫外分光光度法测定陈皮总黄酮的含量；用高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷的含量。 　　结果不同年份新会陈皮贮存期越长，总黄酮含量和橙皮苷含量越高。 　　结论总黄酮是陈皮有效成分之一，橙皮苷则是陈皮总黄酮的主要成分，实验结果验证古人所述陈皮陈久者良有一定的道理。 　　新会陈皮不同年份总黄酮橙皮苷陈皮是芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮，药材分为陈皮和广陈皮。 　　广陈皮为茶枝柑‘’的干燥成熟果皮，主产于广东新会，是广东十大道地药材之一，具有理气健脾、燥湿化痰的功效。 　　陈皮的主要有效成分为黄酮类化合物和挥发油，其中橙皮苷是陈皮黄酮类化合物的主要成分。 　　中医药传统上认为陈皮陈久者良，南宋医学家陶弘景曰橘皮疗气大胜，须陈久者良。 　　本文对不同年份新会陈皮的总黄酮和橙皮苷含量进行系统分析比较，验证陈皮陈久者良的物质基础，为陈皮的有效开发利用提供依据。 　　一、仪器与试药11仪器-10高效液相色谱仪日本岛津公司；1810紫外分光光度计北京普析通用仪器有限责任公司等。 　　12材料与试剂橙皮苷中国药品生物制品检定所，批号110712-200512；甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。 　　陈皮样品由新会陈皮协会提供，并由广东药学院药用植物与中药鉴定学教研室李书渊教授鉴定为茶枝柑‘’的干燥成熟果皮。 　　样品粉碎成粗粉，置干燥箱于60℃烘干12以上。 　　于避光、阴凉处存放。 　　二、方法与结果21不同年份新会陈皮总黄酮含量测定211对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品1137，用甲醇溶解并定容至50，制成02274的橙皮苷对照品贮备液。 　　212供试品贮备液的制备取样品粉末约10，精密称定，置索氏提取器中，加80石油醚30～60℃60℃提取至无色，放冷，挥去石油醚，再加8060乙醇，索氏提取至无色，将提取液转移置100量瓶中，用60乙醇定容至刻度，混匀，即得。 　　213测定波长的选择分别精密量取15对照品贮备液、05供试品贮备液至25量瓶中，用60乙醇定容至刻度，混匀。 　　以60乙醇溶液为空白，在200～400之间进行扫描。 　　由图1可见对照品溶液在285处有吸收峰，图2可见供试品溶液在275处和331处有吸收峰。 　　故选择285为测定波长。 　　214标准曲线的绘制取02274的橙皮苷对照品贮备液，精密吸取05，1，15，20，25置于25量瓶中，用60乙醇定容。 　　在285处测定吸光度，并绘制校准曲线。 　　结果表明在4548～2274μ浓度范围内有良好的线性关系。 　　回归方程为=0033+0013，相关系数=09993。 　　215稳定性实验精密量取供试品贮备液05置于～25量瓶中，用60乙醇定容，在285处进行测定，结果0的值为0573，1为0571，2为0568，4为0565，6为0564，24为0546，为17。 　　结果表明，样品溶液在24内稳定性良好。 　　216重现性实验取同一样品6份，按212项制备成供试品贮备液并稀释50倍，在285处连续测定6次值，为17，说明本实验的重现性良好。 　　217回收率实验精密吸取对照品贮备液25稀释到25的量瓶中，得到2274μ的对照品溶液。 　　精密吸取供试品贮备液3稀释定容到100，再分别精密吸取该溶液1置9个10量瓶，分别加入对照品溶液05，1，15各3份，稀释定容，在285处测定其吸光度，并计算回收率。 　　218总黄酮测定取适量不同年份新会陈皮按212项制备成供试品贮备液并稀释50倍，在285处分别测定值，计算出供试品中总黄酮的含量。 　　22橙皮苷含量测定按照《中国药典》2005版Ⅰ部陈皮项下含量测定方法，用外标两点法对不同年份新会陈皮的橙皮苷进行测定。 　　三、分析与结论用橙皮苷作对照品，用紫外分光光度法测定陈皮总黄酮的含量，通过方法学考察，该法操作较简便，准确，重现性较好。 　　文献研究表明，陈皮提取物具有抗氧化，有效清除自由基的作用；陈皮中黄酮类成分除了具有抗氧化作用还有抗衰老作用，能有效延长果蝇的寿命；橙皮苷能有效软化心血管，增加心血管通透性，并能减轻家兔实验性动脉粥样硬化病变，证明陈皮中黄酮类成分和橙皮苷都是具有药理作用的活性化学物质。 　　本实验结果证实新会陈皮的贮存年份越长，总黄酮和橙皮苷的含量越高，说明古人所述陈皮陈久者良有一定的道理。 　　本实验用不同乙醇浓度进行陈皮总黄酮的提取，结果显示60乙醇提取的效果最好。 　　通过水分测定，含量测定结果折合成干燥品的含量。 　　［1］李小风，张立坚，程荷风，等中药佛手中总黄酮含量的紫外分析［］时珍国医国药，2004，1510551［2］国家药典委员会中国药