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创建时间: CREATEDATE 2004-8-16 15:15
第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 11 页 AUTHOR jj 第 PAGE 1 页 DATE 1/1/2006
ISO1628-5
塑料—聚合体稀溶液粘数的测定(毛细管粘度计)
第5部分热塑性聚酯均聚物和共聚物
范围
ISO1628的这部分规定了热塑性聚酯在指定的稀溶液中的粘数的测定方法。本试验方法适用于PET(聚对苯二甲酸乙二酯),PBT(聚对苯二甲酸丁二酯),PCT(环己撑-二亚甲基对苯二盐酸/聚对苯二甲酸环己二醇酯),PEN(聚奈二甲酸乙二醇酯),以及ISO7792-1中定义的共聚多醚和聚酯,它们都溶于一种特定的溶剂中。
粘数由ISO1628-1标准中的通则确定,察看ISO1628在本部分中的特殊条件详细说明。
热塑性聚酯粘数的确定提供了一种测量聚合体相对分子量的方法。
应用标准
本文应用的下列标准所包含的若干条款构成本标准的条款。出版时所标明的版本是有效的。由于所有的标准都要进行修订,因此鼓励按本标准订立协议的各方研究使用下列标准的最新版本的可能性。IEC和ISO的成员均存有现行有效国际标准的目录。
ISO-1628-1 塑料—聚合体在稀溶液中粘数的确定(毛细管粘度计)--第一部分:一般条件
ISO3105:1994,玻璃毛细管动态粘度计—规格和操作说明
ISO3451-2:1984,塑料—灰分确定—第五部分:聚氯乙烯
ISO7792-1:1997,塑料—热塑性共聚物模塑和挤出材料—第一部分:命名系统和基本参数(规格)。
原理
在25℃时,使用常规的方法,测定树脂的溶剂和溶液在浓度为0.005g
溶剂
警告—所使用的溶剂是有危害性的。避免皮肤的直接接触和蒸气的吸入。
苯酚/1,2—二氯代苯
称出1部分苯酚(分析等级),溶解于一部分二氯代苯(分析等级)中。称量的精确度不小于1%。
苯酚/1,1,2,2—四氯乙烷
称出6部分的苯酚(分析等级)溶解于4部分四氯乙烷中,或者称出1部分苯酚(分析等级)溶解于1部分四氯乙烷中。称量的精确度不小于1%。
邻位氯酚,分析等级。
间位甲酚,符合下述规格。
表观:清晰、无色。
间位甲酚含量:至少99%。
邻位甲酚含量:最多0.3%。
水含量:最多0.1%。
注释:所需纯净物的溶剂可以化学蒸馏纯间位甲酚的方式获得,为避免氧化更适宜在真空,氮气压缩的环境中。溶剂的纯净度可由气相色谱检测。
二氯乙酸,分析等级。
苯酚/2,4,6—三氯苯酚
称量出6部分苯酚(分析等级)溶解于4部分2,4,6--三氯苯酚中(分析等级)。
注释:2,4,6-三氯苯酚的纯净度可以化学蒸馏纯2,4,6三氯苯酚。
溶剂的存储
避光存储,例如存储在带塞棕色玻璃瓶中
5 仪器
5.1 碾磨器,将试样减小到颗粒大小—大约0.5mm。
5.2 容量瓶,容量100mL,带磨口玻璃塞。
5.3 锥形瓶,150mL,带磨口玻璃塞
5.4 试管,刻度0.1mL。
5.5 蒸汽槽或其它同等作用的,能使烧瓶里的物质加热到90℃—100
5.6 油箱,能够控制在135℃--140
7磁性搅拌器,或其它能够连续搅拌带塞烧瓶的装置。
5.8 恒温浴,温度能够保持在25±0.05℃
5.9 粘度计,按照ISO3105的1B,1C,2 型悬挂式乌氏粘度计。只要能得到和上述粘度计相同的结果,ISO3105所列的其它粘度计也可使用。但有争议的场合,则必须使用上述粘度计。
5.10 不锈钢过滤网,标准孔径63—90μm,或者熔结玻璃过滤漏斗,孔径40—100μm。
5.11 分析天平,准确到0.1mg。
5.12 秒表,准确到0.1s。
5.13 真空干燥剂,在真空的环境下保持130℃
6 溶剂和试验用的溶液
6.1 溶剂的选择
6.1.1聚酯饱和溶液粘数值由使用的溶剂决定。本ISO1628标准中列出了6种不同的溶剂:苯酚/1,2—二氯代苯(4.1),苯酚/1,1,2,2—四氯乙烷(4.2),邻位氯酚(4.3),间位甲酚(4.4)二氯乙酸(4.5),苯酚/2,4,6—三氯苯酚(4.6)。
所使用的溶剂的流经时间至少每天测试一次(见7.2)。如果在试样制备期间,一种溶剂的流经时间与第一次的值相差大于1%,此溶剂应舍弃不用,重新制备。
使用的特殊饱和聚酯溶剂如下所述:
6.1.2 PET—使用苯酚/1,2二氯代苯(50/50),苯酚/1,1,2,2—四氯乙烷(50/50或60/40),邻位氯酚,或二氯乙酸作为溶剂。
注释:由这四种溶剂决定的粘数的互换等式见附录A,第A3.1条款。
6.1.3 PBT及相应的共聚物,使用苯酚/1,1,2,2—四氯乙烷(50/50或60/40),邻位氯酚,间位甲酚,苯酚/1,2二氯代苯(50/50)或者二氯乙酸作为溶剂。
注释:由这四种溶剂决定的
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