中药及其制剂分析的总体概述.pptVIP

粒度 ＞1号筛 ＜4号筛 ≤8%(左右轻轻往返3分钟) 溶化性 装量差异: 单剂量包装 同丸剂 多剂量包装 最低装量检查法(附录) 平均装量≥标示装量 每个装量≥限量% 4、片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。 检查项目 重量差异 崩解时限 微生物限度 原粉片≤30′ 浸膏片≤1h 薄膜衣片≤1h 5、胶囊剂 硬胶囊剂 软胶囊剂 肠溶胶囊剂 检查项目 水分 装量差异 崩解时限 微生物限度 三、中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法 （一）提取方法 1、萃取法 利用溶质在两种互不相溶的溶 剂中溶解度的不同，使物质从一种 溶剂转移到另一种溶剂中，将测定 组分提取出来的方法 正丁醇 —— 用于皂苷类 醋酸乙酯 —— 用于黄酮类 氯仿 —— 用于生物碱类 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油 （1）萃取溶剂的选择 （2）水相pH的选择 酸性成分—— 比其pKa低1～2个pH单位 碱性成分—— 比其pKa高1 ～ 2个pH单位 （3）仪器和提取次数 （4）酒剂和酊剂——先挥去乙醇 （5）防止和消除乳化 分液漏斗 鉴别——1次 含量测定—— 3 ～ 4次 2、冷浸法 样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法 适宜易溶出的组分 适宜遇热不稳定的药物 费时（8 ～ 24小时） 特点 适用范围 适宜植物性粉末 不宜动物性粉末 亲脂性← → 亲水性 石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水 3.回流提取法 样品置有机溶剂中加热回流的提取方法 加快溶出速度，省时 适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分 特点 仪器 普通回流装置 通过更换溶剂，使提取更完全 4.连续回流提取法 样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法 节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时 特点 仪器 索氏提取器 5.水蒸气蒸馏法 适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定。 麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油 6.超声提取法 利用超声波的助溶作用进行提取，超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取率高 原理 超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射，出现“空化”现象（气泡的形成、产生及破裂现象），形成超过1000个大气压的冲击力。 7.超临界流体萃取（SFE法） 当压力和温度超过气体的临界点时所形成的单一相态超临界流体。 是一种处于超临界点之上的流体，是介于气体与液体之间的一种物相，兼有气体与液体的一些特性。 气体 超临界流体 气体 T↓ 压力↑ T↑ 压力↓ SFE 工艺流程 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点： （1） 它具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强的溶解能力； （2）溶质在流体中的扩散系数与气体相似，具有传质快，提取时间短的优点； （3）超临界流体的表面张力为零，易渗透到样品中，带走测定组分； （4）超临界流体在通常状态下为气体，萃取后溶剂可立即变成气体而逸出，易达到浓集的目的；萃取选则性强； （5）CO2是一种不活泼的气体, 萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好； （6）CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本； （7）该技术易与其他仪器联用实现自动化 （二）纯化方法 1、萃取法 利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离 例 生物碱盐 氨水 H2O 2、柱色谱法 （1）保留测定组分在柱上，洗去杂 质，再用适当溶剂洗下组分 （2）保留杂质于柱上 常用固定相 硅胶 氧化铝 大孔吸附树脂 第十四章 中药及其制剂分析概论 第一节 概述 一、中药及其制剂分析的特点 中药是以中医药学理论表述其性味、功效和使用规律，并且按中医药学理论指导其临床应用的