仪器分析复习重点(南京工业大学生物与制药工程学院).docVIP

.. .. 南京工业大学 编者：制药 1001 HKY 仪器分析重点提要 GC 1、GC 仪和 HPLC 仪在结构原理上有何异同？ 答：同：气源→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 异：（1）气源用气泵或贮气瓶供气； （2）要让被测样品组分充分气化，相关通路中应具 备高温（ 100~400℃）环境。 2、能够在 GC 上检测的化合物，应具哪些主要的理化特性？ 答：具有易挥发性、高温不分解、不能与载气发生反应。 3、GC 常用载气有哪些？ 答：N2、H2、Ne 4、固定相、吸附剂、担体、固定液有何异同？常见的气 -固吸附色谱有哪些？常见的担体、 固定液有哪些？ 答：一、固定相主要分二大类： （1）固体固定相 （2）液体固定相 气- 固（吸附）色谱固定相 吸附剂分类： 吸附剂 （1） 非极性吸附剂：如活性炭 （2） 极性吸附剂：如硅胶、氧化铝、分子筛等 气- 液色谱（分配色谱）固定相 （1） 固定液 （2） 惰性担体 担体 ：又称为载体， 是一种化学惰性的多孔固体颗粒， 作用是提供惰性表面， 支持 固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面。 二、常见的气 -固吸附色谱 （1） 非极性吸附剂：如活性炭 （2） 极性吸附剂：如硅胶（较强极性） 、活性氧化铝（弱极性） 、分子筛等 三 、常见的担体有： （1）硅藻土型 （红色硅藻土 白色硅藻土） （2）非硅藻土型 常见固定液 第一类：非极性固定液 多数是饱和烷烃， 如：异角鲨烷。 固定液和组分分子间的作用力是色散力， 主要用于 分离烃类和非极性化合物 第二类：弱极性固定液 主要是含甲基的硅氧烷类。固定液和组分分子间的作用力为色散力。 第三类：中等极性固定液 种类多、应用广，如硅氧烷（ OV－17）等 5、GC 检测器可分为哪几种类型 （英文缩写） ，其工作原理是什么？哪些属于浓度型检测器， 哪些属于质量型检测器？ 答：（1）热导池检测器（ TCD） 检测原理：基于不同的物质有不同的导热系数 （2）（氢）火焰离子化检测器（ FID） 原理：根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。 一般情况下， 组分蒸汽不导电， 但在能源作用下， 组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。 （3）电子捕获检测器（ ECD） 第 1 页 南京工业大学 编者：制药 1001 HKY 原理：第一步 : 形成约 10-8A 的基流 N2 + β → N2+ + e- 第二步：电子捕获 AB + e- → AB- + E AB + e- → A · + B- + E 第三步：生成中性化合物 AB- + N2+ → AB + N2 A- 或 B- + N2+ → 中性分子 →由载气带出 （4）火焰光度检测器（ FPD） 原理：利用在一定外界条件下（即在富氢条件下燃烧）促使一些物质产生化学发光， 通过波长选择、光信号接收，经放大把物质及其含量和特征的信号联系起来。 按输出信号与组分含量关系： （1）浓度型检测器 ( 热导池检测器、电子捕获检测器 ) （2）质量型检测器 （( 氢）火焰离子化检测器、 火焰光度检测 器) 6、各种检测器一般用什么载气？氢焰检测器、火焰光度检测器涉及到哪几种气体？ 答： 热导池检测器（ TCD：用 N2作载气，灵敏度较低， He、H2，灵敏度高 （氢）火焰离子化检测器（ FID）：选用 N2 作载气 电子捕获检测器（ ECD）：载气一般为 N2或 Ar 火焰光度检测器（ FPD）：N2 氢焰检测器涉及： H2、O2、N2 火焰光度检测器涉及： H2、O2、N2 7、各种检测器在性能上各有什么特点？各有什么缺点？各有什么侧重应用？ 答： （1）热导池检测器（ TCD） 由于结构简单，性能稳定，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成 熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。 （2）（氢）火焰离子化检测器（ FID） 特点： 灵敏度很高， 比热导检测器的灵敏度高约 103 倍；能检测大多数含碳有机化合物； 死 体积小，响应速度快，线性范围也宽；结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检 测器之一 缺点：不能检测永久性气体；燃烧会破坏离子原形，无法回收 （3）电子捕获检测器（ ECD） 特点： 电子俘获检测器是选择性很强的、浓度型检测器 具有灵敏度高、选择性好 对电负性物质特别敏感 分析痕量电负性有机物最有效的检测器 广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和 环境监测 缺点：是线性范围窄，只有 103 左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差 （4）火焰光度检测器（ FPD） 它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，检出限可达 10-12g （对 P）或 10-11g ·（对 S） 用于大气中痕量硫化物