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摘要摘要
摘要
摘要
己二胺是一种重要的化工原料,主要用于和己二酸反应生产尼龙66,和癸 二酸反应生产尼龙610,同时,还可用于生产成聚亚胺羧酸酯泡沫塑料、涂料、 粘合剂、橡胶助剂和漂白剂等等,随着科学技术的进步和化工新材料的不断开 发,己二胺的用途越来越广泛。
本文以乙醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,对己二腈催化加氢制备己二胺的工 艺条件进行研究及优化。设计了均匀实验及单因素实验,系统地考察了反应时 间,反应温度,氢气压力,催化剂用量和搅拌速率对己二腈加氢工艺的影响。 当在高压釜中加入1449己-N及同体积无水乙醇时,得到了适宜的反应条件是: 反应温度为75℃,反应时间为8h,催化剂加入量为己二腈质量的6.6%f9.59),
氢气压力为3.3Mpa及搅拌速率为500 r·min1时,转化率达到100%,收率达
96%以上。
在消除了内、外扩散影响的条件下,采用雷尼镍催化剂在间歇高压釜中进 行了己二腈催化加氢反应动力学的研究。通过测定己二腈催化加氢过程中己二 腈、氨基己腈和己二胺浓度随时间变化的c~t曲线,获得了己二腈催化加氢制备 己二胺反应中两阶段的反应级数、速率常数和活化能等动力学参数。在温度 328~358K,压力2~3.5 MPa范围内,己二腈催化加氢时对己二腈呈一级反应, 对氢压呈1.4级反应;中间产物氨基己腈继续加氢形成己二胺时,对氨基己腈为 零级反应,而对氢压则为1.3级反应。再对求得的动力学参数进行拟合,得到了 己二腈催化加氢的动力学方程。
本文利用激光监视装置,采用变温溶解法测定了己二胺在甲醇一水以及乙 二醇一水中的溶解度。实验的温度范围为5C~35℃,混合溶剂中水的变化范围 为10%~30%。实验结果表明己二胺在不同体系中的溶解度均随温度的升高而增 大,在同一温度下随含水量的升高而增大。并用简化的参数方程对实验测定结
果进行了关联,计算所得的溶解度与实验结果符合良好。实验所得溶解度数据 可对粗产品的分离和提纯提供参考依据。
关键词:己二胺,己-N,雷尼镍,催化加氢,动力学,溶解度
ester
ester foams,coatings,adhesives,rubber chemicals and bleach,ere.And it has been more and more widely used.
In the process of catalytic hydrogenation of adiponitrile to hexanediamine, ethanol was taken as solvent and Raney Ni as catalyst.Uniform experiments and single—factor experiments were designed to research the effect of reaction time,reaction temperature,hydrogen pressure,catalyst amount and stirring rate on adiponitrile hydrogenation reaction.The results showed that when the amount of
adiponitrile Was 1 44 grams,and the same volume of absolute ethylalcohol were used
aS solvent,the temperature WaS 75C,reaction time WaS 8 hours,the ratio of catalyst mass waS 6.6%of adiponitrile mass,hydrogen pressure was 3.3Mpa and stirring rate Was 500r·min1,the percent conversion reached 1 00%and the yield Was more than 96%.
The reaction kinetics of catalytic hydrogenation of adiponitrile on Raney-Ni catalyst had been studied in a high-pressure batch reactor.Under the condition of no inside and outside diffusion,the concentration of adiponitrile,aminocaproic nitrile
and hexanediamine versus time over the Raney-Ni catalyst w
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