原子吸收材料现代分析方法PPT仪器分析PPT幻灯片.pptVIP

;原子吸收光谱法的分析过程 ;原子吸收光谱法的特点;;2、 缺点;;2、共振线与吸收线;;二 谱线的轮廓与谱线变宽 ;;1. 自然宽度 没有外界影响，谱线具有的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-4 ? 。;2. 多普勒(Doppler)变宽(?νD);3. 压力变宽(碰撞变宽)(?νL) ;4. 自吸变宽;??一束频率为ν、强度I0的平行光垂直通过厚度为l的原子蒸气，一部分光被吸收，透过光的强度为Iν，I0与Iν之间的关系遵循吸收定律，即 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 Iν = I0 exp (-Kνl) 式中Kν为基态原子对频率为ν的光的吸收系数。 ;?★ 吸收定律的适应性;吸收系数-频率关系曲线 ;在温度不太高的稳定火焰条件下，峰值吸收K0与火焰中被测元素的原子浓度N0也成正比。在通常原子吸收的测量条件下，原子吸收线的轮廓主要取决于热变宽(即多普勒变宽) ，这时吸收系数Kν可表示为： 代入上节的积分吸收式，得 整理后得 因此可以看出，峰值吸收系数K0与原子浓度成正比。只要能测出K0，就可以得到N0。;3、实际测量：;;在通常原子吸收的测量条件下，原子蒸汽中基态原子数近似等于总原子数。这可以从热力学原理得出。在一定温度下的热力学平衡体系中，基态与激发态的原子数比遵循波耳茨曼分布定律，即 值绝大多数在10－3以下，激发态的原子数不足于基态的千分之一，激发态的原子数在总原子数中可以忽略不计，即基态原子数近似等于总原子数。 　 ;原子吸收定量分析基本关系式;§8-3 原子吸收分光光度计;8.3.1 原子吸收分光光度计的基本组件及类型 ;一 光源 ;1. 空心阴极灯的构造;2. 放电机理;3. 空心阴极灯工作条件;二 原子化器;（一）火焰原子化器;雾化器;1. 喷雾器与雾化;2. 混合室（雾化室） ;3.燃烧器与火焰;1) 火焰温度;?火焰温度的空间分布;2）氧化还原特性;预混合型火焰原子化器;? 火焰原子化器的特点 优点：操作简单，火焰稳定，测量精密度高，应用范围广。 缺点：试样利用率低，检出限受到限制；只可以液体进样。;（二） 非火焰原子化器;(1) 加热电源 提供低电压(10V)、大电流(500A)，使石墨 管迅速加热升温;石墨管原子化器构造;2. 原子化过程;原子化过程的反应;3. 石墨炉原子化法的特点;（三）低温原子化器;1. 汞低温原子化法;2. 氢化物原子化法;低温原子化优点：;作用:将分析线与其它谱线分开;光栅;四 检测系统;火焰法原子吸收分析示意图;§8.4 干扰效应及其抑制;K → K+ + e;;三 化学干扰 ? 在溶液或气相中被测元素与共存的其它组分发生化学反应而引起的干扰。它主要影响被测元素的原子化。化学干扰是选择性干扰。;? 消除方法： 1) 选择合适的火焰; 2) 加入释放剂（应用广泛）;钙的测定;四 光谱干扰;1 发射线干扰及消除方法;Zn:2138.56?;吸收 250 nm的光;光散射（固体微粒散射）;1) 连续光源校正背景;;§8.5 分析方法;分析线的选择;3. 空心阴极灯工作电流;1) 火焰 ;2）石墨炉 ;;二 分析方法;;10 g 蜂蜜;灵敏度和检出限 1 灵敏度;? 特征浓度：产生1%（即吸光度为0.0044）吸收时溶液中待测元素的浓度;? 特征质量：待测元素产生1%（即吸光度为0.0044）吸收时的质量。;2 检出限;s0: 空白样品多次测定值的标准偏差;一 基本原理;2．原子荧光的类型;;3) 敏化荧光;3．荧光强度;4. 量子效率与荧光猝灭;二 仪器;多道原子荧光仪;;1. 激发光源;3. 色散系统