机械合金化法制备硫族化合物半导体纳米晶及其光学性能研究-材料学专业论文.docxVIP

fY脚删1脚8脚8聊0胛1俐脚7册2册摘 fY脚删1脚8脚8聊0胛1俐脚7册2册 摘 要 本文的研究内容主要是采用低能耗、低成本、简单有效、环境友好、高产量的 机械合金法制备硫化亚铜、硫化铜、硫化铟纳米晶颗粒，并将所得样品用三辛基膦 ／_--辛基氧化膦／硝酸(TOP／TOPO／NA)的混合溶液进行分散包覆，得到分散均匀的溶 液，并研究了其光学性能。本论文的主要创新性成果如下： 1．以硫和铜的单质粉末为原料通过机械合金化法成功的仅用10分钟制备了高 结晶、单分散的六方相硫化铜半导体纳米晶。对实验过程中出现的蓝辉铜(Cu9S5) 相变进行了分析；将反应进行3—40小时的样品进行了包覆，得到蓝色透明的稳定 分散溶液，TEM照片表明最终制得的经表面包覆的硫化铜的粒径分布在2-10nm， 经光学测试，吸收峰位置在656到665nm范围内，样品随反应时间的延长对应的 吸收峰位置发生蓝移现象。 2．以铜单质和硫单质为原料，铜与硫的摩尔比为2．16：1的配比下，用机械合 金法，进行80小时球磨后成功地合成了纯相的硫化亚铜。实验发现制备的样品在 40小时之前检测都含有Cul．96S这一伴生相，但反应持续进行到80小时时，Cul．96S 相完全消失，获得纯的硫化亚铜。制得样品包覆后，粒径分布在和7 nm的狭窄范 围。并研究了其不同反应时间的紫外可见光的吸收性能，吸收峰在348～395 llm波 长范围内；随球磨时间的增加，表现出较强的蓝移效应。 3．首次以铟单质和硫单质为原料成功制备出纯的立方相的p-In2S3纳米晶粉末。 经XRD检测，发现样品在2．10小时的过程中，晶格结构并不稳定，仍在生长。随 后反应持续进行到40小时的过程中，晶型保持稳定，没有其他相变或伴生相发生， 只是颗粒尺寸在逐步变小。通过透射电镜检测，包覆后的样品具有很好的分散性， 粒径分布在2．8—8．8 nm的范围内，并观察到一个三重孪晶。直接对粉末进行紫外可 见积分球光学测试，发现样品在200．600nm的较宽的范围内具有很高的吸收性能， 吸收最大值在约400nm波长，包覆后的溶液的吸收峰在387．450nm范围内，随球 磨时间的增加，有明显的蓝移现象。 关键词： 硫化铜；硫化亚铜；硫化铟；机械合金化；紫外可见 AbstractThe Abstract The main search contents of this paper is using a low．cost，simple，effective， environment friendly and general approach to synthesis the metal sulfide nanocrystals． Subsequent capping the surface of as．milled metal sulfide nanocrystals with organic—inorganic composite ligand(TOPO／TOP／NA)leads to a well disperse solutions． Furthermore，the optic properties of the as synthesized metal sulfide nanocrystals have also been investigated．The main results achieved in this paper are listed as below： I．The uniform-sized and well disperse hexagonal structure semi．conduct CuS nanocrystals are synthesized by mechanically alloying at room temperature with the Cu and S element powders to be a source．After only milling for 1 0 min，the pure hexagonal structure CuS nanocrystals was complete formed． We analysised the mechanism of the phase transition that the digenite Cu985 compounds，appeared at early stage，transferred to hexagonal CuS compound．Subsequent capping the surface of as‘milled CuS nanocrystals synthesised from 3-40 hours wit